Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Электронная микроскопия




Схема устройства электронного микроскопа. Чтобы глубоко и подробно изучить строение ме л кодисперсных структур, применяют метод электронной микроскопии.

В электронном микроскопе изображение формируется с помощью пучка электронов. Движение электронов похоже на распространение световых волн, и его можно изображать в виде лучей. Скорость электронов, а следовательно, и длина их волны зависят от приложенного напряжения: при U=50 кВ л = 5,36 пм, при U= 1000кВ л=0,87пм.

В отличие от светового излучения электронное излучение взаимодействует с электрическими и магнитными полями. Поэтому для фокусирования электронного излучения применяют электронные линзы. Эти линзы состоят из обмотки, помещенной в металлический корпус, и магнитных наконечников. Между обмоткой и корпусом имеется немагнитный зазор. Фокусное расстояние и увеличение этих линз устанавливают изменением силы тока в обмотке.

Кроме того, электроны сильно рассеиваются при прохождении через вещество (слой воздуха толщиной 20 см полностью поглощает электронный пучок при ускоряющем напряжении 50 кВ),

Метод электронной микроскопии позволяет получить разрешающую способность в 105 раз выше, чем разрешающая способность световой оптики.

Из различных видов электронных микроскопов в практике наиболее широко применяются просвечивающие электронные микроскопы с разрешающей способностью 10- 60 А и увеличением от 600 до 15000х. Это УЭМБ-100, УЭМВ-100, ЭМВ-100 ЛМ.

Ход лучей в электронном микроскопе такой же, как и в световом (рис. 34). Источником электронов является катод 1 из вольфрамовой проволоки, находящейся в электронной пушке. При прохождении электрического тока катод нагревается до высокой температуры (2200°С) и испускает электроны, которые затем приобретают огромную скорость под воздействием поля (напряжением до 100 кВ) электронной пушки. Конденсорная линза 2 сужает и фокусирует члектронный пучок на исследуемом объекте 3. Пройдя через объект, электронный пучок попадает в объективную линзу 4, Эта линза дает увеличенное изображение объекта 5, передающееся далее проекционной линзой 6 (похожей по устройству на объективную) на флюоресцирующий экран 7, который светится под ударом электронов, где и формируется конечное изображение. Под экраном имеется фотокамера для фиксирования изображения на фотопластинку или пленку.

Рис. 34. Схема просвечивающего электронного микроскопа.

 

 

Вся система - источник электронов, линзы, исследуемый объект - находится в специальном корпусе, колонне. При исследовании для предотвращения рассеивания электронов в колонне микроскопа с помощью системы откачивающих насосов поддерживается вакуум не выше 1,33Ч10-3 Па (10-5 мм рт. ст.). Для быстрой смены образцов на приборах имеются вакуумные шлюзы. Для предотвращения нагревания линз их охлаждают водой, проходящей в системе охлаждения.

Методы и объекты исследования. Исследование металлических образцов с помощью электронного микроскопа проводят косвенным, полупрямым и прямым методами.

Косвенное исследование структуры проводят на репликах - тонких пленках из специального вещества, которые повторяют структуру исследуемого металлического образца. В зависимости от метода получения реплики бывают одноступенчатые и двухступенчатые. Одноступенчатая реплика (рис. 35, г) является «негативным» изображением поверхности, ее формируют непосредственно на исследуемой поверхности образца. Двухступенчатая реплика - «реплика с реплики» дает «позитивное» изображение исследуемой поверхности (рис. 35, е).

В зависимости от материала различают реплики пластиковые, кварцевые, углеродные, металлические и оксидные. Реплики должны иметь достаточную толщину и прочность, чтобы не разрушаться под воздействием электронов и в процессе исследования, давать контрастное и правильное изображение исследуемой поверхности.

Рис. 35. Схема образования одноступенчатой и двухступенчатой реплик:

а – приготовленный шлиф, б – шлиф после травления, в – шлиф с нанесенной репликой, г – одноступенчатая реплика, д – нанесение второй реплики, е – двухступенчатая реплика.

 

Для получения качественной реплики шлиф тщательно подготавливают. Общая схема подготовки шлифа для исследования в электронном микроскопе такая же, как и для исследования в световом, только обращают большее внимание на снятие наклепанного слоя. Для этого многократно чередуют механическое полирование и травление, а также применяют электролитическое полирование. При травлении должны выявиться все особенности структуры и ее рельеф. Для удаления продуктов травления шлиф тщательно промывают спиртом. Готовность шлифа проверяют на оптическом микроскопе.

При подготовке шлифа и его травлении учитываются особенности различных видов реплик. Реплики готовят очень тщательно, так как даже незначительное изменение их геометрической формы приводит к неправильному представлению о структуре металла. При получении пластиковых реплик шлиф травят так, чтобы глуби-па травления соответствовала оптимальной толщине реплики; при слабом травлении изображение не будет достаточно контрастным. При получении оксидных реплик в процессе оксидирования фазовый состав сплава хорошо выявляет ся и поэтому шлиф можно не травить.

Для получения пластиковой реплики на Подготовленную поверхность шлифа наносят раствор коллодия в летучем растворителе. После испарения растворителя на поверхности образца остается тонкая пластичная пленка - реплика.

Такая реплика представляет собой негативный отпечаток поверхности: там, где на шлифе были выступы (например, карбидные частицы), на реплике будут впадины, и наоборот (рис. 35, г).

Реплики можно отделять от образца механическим, химическим и электролитическим способами.

Контрастность изображения пластиковой реплики можно усилить оттенением. Для этого в специальной установке на реплику напыляют очень тонкий слой металла (платины, золота, хрома, меди). Металл осаждается в основном на выступающих участках, что делает рельеф более четким.

Углеродные реплики - более совершенные. Их можно применять для изучения любых металлов и сплавов. Получают углеродные реплики напылением углерода па поверхность протравленного шлифа. Эту операцию проводят в вакуумной напылительной установке, имеющей два угольных электрода (один с тупым концом, другой - с острым). Электроды соприкасаются, друг с другом. При прохождении тока в точке контакта электродов происходит очень сильное нагревание. Углерод испаряется и оседает на металлическом образце. За 3-4 с работы установки образуется пленка толщиной ~200 А.

Углеродные реплики имеют одинаковую толщину по всему рельефу образца, поэтому их контрастность недостаточна. Чтобы ее усилить, на образец дополнительно напыляют углерод или тяжелый металл. Наибольшее напыление осаждаемого вещества происходит вокруг частиц, выступающих на поверхность шлифа. Разрешение углеродных реплик выше, чем пластиковых, и составляет ~20 А.

Оксидные реплики получают окислением полированной поверхности шлифа при специальном травлении или нагреве. Так как разные структурные составляющие имеют различную способность к окислению, то на поверхности шлифа образуется пленка различной толщины и состава, что создает хороший контраст изображения. Оксидная реплика отделяется от металлического образца так же, как и углеродная.

Кварцевые реплики (из моноокиси кремния) дают разрешение лучше, чем из оксида алюминия. Они более прочные и стойкие по отношению к бомбардировке электронами в микроскопе.

При полупрямом методе электронно-микроскопического исследования шлиф подвергают электролитическому травлению так, чтобы основа сплава растворилась, а связь частиц избыточной фазы с основой уменьшилась (рис. 36, а, б). Нанесенная кварцевая, углеродная или оксидная реплика (рис. 36, в) после отделения от образца содержит включения второй фазы, которые расположены и ориентированы так же, как и на шлифе (рис. 36, г). Изображение получается контрастное, и эту же реплику можно исследовать другими методами, позволяющими определять химический состав и кристаллическую структуру частиц,

При прямом методе электронно-микроскопическое исследование проводят на тонких фольгах. Для установления связи между свойствами металла и его структурой применяют фольги, изготовленные из массивных образцов.

От образцов, подлежащих исследованию, тонким алмазным диском или другим специальным способом отрезают пластинку толщиной ~1000А. Далее эту пластинку окончательно утоняют различными методами (обычно электрополированием).

Рис. 36. Схема получения реплик с частицами для полупрямого метода исследования:

а – приготовленный шлиф, б – шлиф после травления, в – шлиф с нанесенной репликой, г- реплика с частицами.

 

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-01-14; Просмотров: 1864; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.016 сек.