Лекция №5. Метод разделения элементов

Метод разделения элементов

Подготовленная для анализа проба представляет собой однофазную систему, в которой могут присутствовать несколько компонентов в различных соотношениях. Используя специфические реакции, можно обнаружить некоторые вещества такой смеси дробным методом в отдельных порциях пробы. Применяя различные приемы повышения селективности, можно значительно расширить круг обнаруживаемых компонентов. К сожалению, обнаружение многих веществ дробными реакциями не очень надежно или просто невозможно. В этом случае приходится прибегать к предварительному разделению смеси.

В основе большинства методов разделения лежит один и тот же принцип – избирательное распределение компонентов анализируемой пробы между двумя разделяющимися фазами. Обнаруживаемый компонент смеси приводит по возможности полностью в одну из фаз.

Наиболее широко в качественном анализе для разделения веществ используют осаждение, экстракцию, бумажную хроматографию и ионный обмен.

Осаждение

Разделение методом осаждения основано на различной растворимости соединений разделяемых ионов при действии специфических или групповых реагентов. Для повышения селективности осаждения варьируют pH раствора, используют комплексообразование, изменение степени окисления элементов и т.д.

В качестве групповых реагентов для разделения катионов применяют как неорганические, так и органические осадители. Для разделения анионов обычно используют различную растворимость солей бария и серебра. С помощью групповых реагентов смесь компонентов разделяют на группы и подгруппы, а затем в каждой обнаруживают ионы характерными для них реакциями. Для разделения катионов наиболее известны сероводородная, аммиачно-фосфатная и кислотно-щелочная схемы анализа.

Кислотно-щелочная схема основана на различной растворимости хлоридов, сульфатов и гидроксидов катионов в минеральных кислотах, гидроксиде натрия и аммиаке.

Групповыми реагентами являются (см. табл.).

Экстракция

Экстракция – это метод разделения и концентрирования веществ, основанный на распределении вещества между двумя несмешивающимися фазами. В качестве одной из фаз обычно используют воду, в качестве второй- органический растворитель. Экстракционный метод разделения обладает универсальностью, поскольку он используется практически для всех элементов. Преимущества экстракции по сравнению с другими методами разделения связаны с большой скоростью достижения межфазного равновесия, быстрым отделением одной фазы от другой, а также тем, что соэкстракция мешающих элементов мала.

Основные понятия:

Экстрогент- соединение (обычно в органической фазе), ответственное за образование экстрагируемого соединения: дитизон, 8-оксихинолин, ацетилацетон.

Разбавитель- инертный органический растворитель (хлораформ, тетрахлорид углерода, бензол) применяемый для улучшения физических и экстракционных свойств экстрагента.

Экстракт- органическая фаза, отделенная от водной фазы и содержащая экстрагированные соединения.

Количественные характеристики:

Коэффициент распределения, характеризующий распределение каждого вещества между двумя несмешивающимися фазами, равен отношению суммарной концентрации всех форм вещества в органической фазе к суммарной концентрации всех форм вещества в водной фазе.

Значение коэффициента зависит от условий экстракции. При высоких значениях коэффициента распределения однократная экстракция позволяет количественно извлечь вещество в органическую фазу. Для достижения максимальной степени экстракции число последовательных экстракций может быть не более 5-6.

Дата добавления: 2014-01-15