Дистилляция

ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ

При нагревании жидкости повышается ее температура и давление насыщенного пара. Повышение температуры и давления происходит до тех пор, пока давление пара не станет равным внешнему (атмосферному) давлению. При этом температура достигнет некоторого определенного значения (температуры кипения) и жидкость закипит.

Если взять ряд химически чистых жидкостей, напри­мер толуол, воду, спирт, эфир, то, кроме запаха, плот­ности и т. д., различие между ними может быть установ­лено также и по температуре кипения. Если нагревать все эти четыре жидкости в одинаковых условиях, то рань­ше всех закипает эфир, затем спирт, потом вода и, на­конец, толуол. Каждая жидкость кипит при определен­ной температуре: эфир при 34,5 °С, спирт при 78 °С, вода при 100 ^СС, температура кипения толуола 111 °С.

Когда начинается кипение, повышение температуры жидкости прекращается, несмотря на то что нагревание продолжается. Исключение составляют жидкости, которые являются смесью различных веществ, имею­щих разные температуры кипения.

Определение температуры кипения может служить критерием для определения чистоты вещества.

На температуру кипения жидкости прежде всего влияет давление. Если давление изменяется, то изменяется и температура кипения. Поэтому, когда говорят о нормаль­ной температуре кипения жидкости, имеют в виду ту тем­пературу, при которой жидкость кипит, находясь под нормальным давлением (одна атмосфера, или 760 мм рт. ст.). При уменьшении внешнего давления уменьшается и температура кипения жидкости. Наоборот, если давление увеличивается, температура кипения по­вышается.

Этим свойством — изменением температуры кипения при уменьшении давления — пользуются очень часто, в особенности в лаборатории.

Некоторые вещества при нагревании их до темпера­туры кипения при нормальном давлении разлагаются, поэтому если такие вещества нужно перегнать (например, для очистки), то применяют перегонку под уменьшенным давлением, так называемую вакуум-перегонку. Как уже упоминалось, при уменьшении давления жидкость закипает при более низкой температуре и таким путем удается перегнать жидкость без ее разложения. В химических справочниках всегда указывают, при какой тем- пературе и при каком давлении жидкость кипит. Если, например, в справочнике указано 118°/14, это значит, что данная жидкость при давлении 14 мм рт. ст. кипит при» 118 °С.

Большое влияние на характер кипения жидкости оказывает растворенный в ней воздух. Еще около 170 лет тому назад физик Де-Люк высказал предположение, что кипение жидкости происходит потому, что пузырьки пара образуются вокруг мельчайших пузырьков воздуха, pac- творенного в жидкости. Если эти пузырьки удалить тем или иным путем, то воду можно нагреть до 130 °С при обычном давлении и она не закипит. Но достаточно ввести пузырек воздуха — и вода сразу вскипает. Это очень хорошо заметно на дистиллированной воде. Нагреть дистиллирован-ную воду до кипения много труднее, чем обыкновенную. Но если ее перед нагреванием взболтать, та кипение происходит легче. Точно так же, если в воду, из которой удален воздух, при нагревании внести какое- либо пористое твердое тело, например пемзу или кусочек неглазурованного фарфора, у поверхности их тотчас же начинается образование пузырьков пара и кипение будет происходить при соответствующей температуре. Это объясняется тем, что на поверхности этих твердых тел нахо­дится слой воздуха.

Такие твердые тела, вводимые для облегчения кипения, называют «к и п е л к а м и». Их используют только, один раз, и для каждой перегонки следует брать свежие «кипелки». Лучшим способом предупреждения толчков при кипении является введение в горло перегонной колбы

слоя (выше уровня жидкости) стеклянной ваты. Иногда к перегоняемой жидкости добавляют такие соединения, которые при нагревании разрушаются, выделяя неактив­ный газ. Примером таких соединений является двууглекис­лый натрий, при разложении которого вследствие нагре­вания выделяется двуокись углерода.

Естественно, что в качестве соединений, выделяющих неактивный газ, можно применять только такие вещества, продукты распада которых не действуют как-либо на перегоняемое вещество. Рекомендовано также применение кусочков материала, не смачиваемого перегоняемой жид­костью. Из таких материалов часто оказываются пригод­ными продукты полимеризации тетрафторэтилена. Они выдерживают нагревание до 200°С.

Очень хорошо применять просто механическое пере­мешивание, которое легче и удобнее всего проводить при помощи магнитной мешалки.

При перегонке в вакууме наилучшим приемом преду­преждения толчков является пропускание через жид­кость инертного газа в виде мельчайших пузырьков.

Кроме того, для предотвращения толчков, сопровож­дающих кипение, было предложено вносить в жидкость диски из спрессованного стеклянного волокна. Они не загрязняют раствор и, двигаясь быстро под действием конвекционных токов, предотвращают образование пере­гретых участков, около которых образуется внезапное вскипание, вызывающее толчки.

Для предотвращения перегрева и связанной с этим задержки кипения используют также принцип перегрева в малом объеме. На дно стакана помещают часовое стекло выпусклостью вверх, а в круглодонную колбу — также часовое стекло выпуклостью вниз или диск. Между дном сосуда и часовым стеклом или диском создается зазор, и кипение происходит в этом зазоре.

Если жидкость нагревать до кипения и отводить обра­зующиеся пары по трубке, то при охлаждении их на стен­ках начнется образование капель жидкости. Этими свой­ствами жидкости — кипеть с образованием паров — и способностью их при охлаждении конденсироваться поль­зуются для очистки жидкостей, применяя процесс дистилляции, или перегонки. Дистилляция, или перегонка, основана на превращении жидкости в пар и последующей конденсации пара в жидкость. Перегонкой можно, в принципе, полностью очистить жидкость от нелетучих компонентов, исключив перенос вместе с паром мельчайших капелек очищаемой жидкости.

Различают три способа перегонки жидкости: под обык­новенным давлением, под уменьшенным давлением и с водяным паром.

Дата добавления: 2014-01-20