Экстрагирование органическими растворителями

В этом случае применяют так называемый аппарат Сокслета (рис. 3). Аппарат состоит из трех частей; колбы, экстрактора и холодильника, обычно шарикового. Все части аппарата соединяются при помощи шлифов. Каждый аппарат обязательно снабжен запасной колбой.

Основной частью аппарата является экстрактор (рис. 4), верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой двумя трубками: одной более широкой, через которую пары жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсированной жидкости.

Принцип, на котором основано устройство аппарата Сокслета, очень прост. Пары какой-либо жидкости, поступая через боковую трубку в экстрактор, сгущаются в холодильнике, и образовавшаяся жидкость поступает в широкую часть экстрактора, где помещается вещество, из которого нужно что-либо экстрагировать. Когда уровень жидкости достигнет уровня колена отводной трубки, жидкость по последней стекает в колбу.

При этом происходит постепенно растворение вещества и оно вместе с растворителем поступает в колбу, где его накопляется все больше и больше, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет ограниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем.

Аппараты Сокслета устанавливают обычно по нескольку штук в специальной водяной бане с определенным числом гнезд для колб. Аппарат можно также установить и отдельно на обычной бане, укрепив экстрактор и холодильник на одном штативе.

Рис.3. Рис.4

Рис. 3. Группа аппаратов Сокслета для экстрагирования.

Рис. 4. Экстрактор для аппарата Сокслета.

Работа с аппаратом Сокслета очень несложна и требует только осторожного обращения с экстрактором при сборке и разборке аппарата.

При проведении экстракции прежде всего плотно соединяют колбу и экстрактор, потом в экстрактор вводят экстрагируемое вещество, плотно завернув его в чистую фильтровальную бумагу и перевязав чистой ниткой. В продаже имеются специальные патроны, в которые помещают экстрагируемое вещество. Затем в экстрактор наливают растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать через отводную трубку в колбу; добавляют еще половину объема налитого растворителя, присоединяют к экстрактору холодильник и пускают в него воду; проверяют плотность соединения отдельных частей аппарата, прочность их прикрепления к штативу и после этого начинают нагревание.

Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор его окрашен и конец экстрагирования определяется тем моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцветной. После того как жидкость стечет еще два-три раза, операцию кончают, обогрев бани прекращают и аппарату дают остыть. В тех случаях, когда экстрагируемое вещество бесцветно, приходится обращать внимание на продолжительность операции, ведя ее достаточно долгое время и учитывая растворимость экстрагируемого вещества в растворителе.

Или же поступают так: стеклянную трубку подходящей длины, имеющую узкий внутренний диаметр, опускают через холодильник в экстрактор. Пальцем закрывают верхний конец трубки и вынимают ее. Захваченную часть раствора выливают на часовое стекло и выпаривают. Если после испарения растворителя на стекле не будет какого-либо матового пятна или остатка, экстракцию можно считать законченной.

Окончание экстрагирования бесцветных веществ можно определять также путем измерения коэффициента преломления (рефракции) вначале чистого растворителя (перед началом перегонки), а затем экстракта. В конце экстрагирования коэффициент рефракции растворителя должен быть или близок или равен коэффициенту рефракции чистого растворителя.

При разборке аппарата прежде всего закрывают воду, затем осторожно снимают холодильник; отнимают экстрактор и дают стечь из него остаткам жидкости в колбу, для чего экстрактор наклоняют так, чтобы жидкость переливалась через отводную трубку.

Содержимое колбы (экстракт) переливают в другой, заранее приготовленный сосуд, колбу ополаскивают чистым растворителем и эту обмывочную жидкость сливают с экстрактом. Чтобы выделить экстрагированное вещество, растворитель отгоняют. Эту операцию проводят обычным путем, т. е. монтируют прибор, состоящий из колбы Вюрца,, холодильника и приемника. Колбу Вюрца нагревают на водяной бане, отгоняющийся растворитель собирают в приемник (растворитель можно использовать снова). Когда растворитель отогнан, выделенное вещество переводят из колбы Вюрца в приготовленный сосуд.

Экстрагирование нужно проводить только чистым растворителем; никогда нельзя брать технический продукт, так как в этом случае экстрагируемое вещество неизбежно загрязнится.

При экстрагировании петролейным эфиром или бензином следует брать продукт, кипящий при какой-нибудь определенной, известной температуре или же в известных пределах ее. Например, петролейный эфир имеет температуру кипения в пределах 30—50, 40—60, 50—70, 60—80 ^оC

Аппарат Сокслета усовершенствовался не один раз. Одна из удачных форм приведена на рис. 5. Этот аппарат имеет удлиненный экстрактор, причем в среднюю открытую часть его вставлен холодильник особой конструкции (пальчиковый).

Рис. 5. Схема видоизмененного аппарата Сокслета: 1 — сифонная трубка,

2 — пальчиковый холодильник: 3 — пароотводная трубка.

Трубки для ввода и вывода воды из холодильника поставлены почти вертикально, что представляет большое удобство при сборке батареи экстракторов. Конструкция холодильника имеет особенное значение. Пальчиковый холодильник удобен тем, что предотвращает потерю растворителя в результате испарения, что неизбежно происходит при открытых шариковых холодильниках. Кроме того, охлаждение паров растворителя происходит более интенсивно, так как поверхность охлаждения велика и образована не только внутренней стенкой, охлаждаемой водой, но и наружной, охлаждаемой воздухом.

Холодильник может быть подвешен на звонковой проволоке или веревке, и при разборке аппарата его можно поднимать вверх. То же самое может быть проделано и при внесении патрона или образца, подлежащего экстракции, или же для введения растворителя.

Экстрактор вставляют в колбу от аппарата Сокслета (на рис. 5 не показана). В таком аппарате экстракция может проводиться по 3—4 дня без всякого наблюдения и без добавления растворителя. С обычным аппаратом Сокслета работать таким образом нельзя.

Было предложено много аппаратов для лабораторного экстрагирования твердых веществ. Большинство из них являются или упрощенными, или усложненными вариациями аппарата Сокслета.

На рис.6 показан обычный аппарат Сокслета в сборе, на рис.7 модернизированный аппарат с пористой стеклянной перегородкой, а на рис.8 модернизированный аппарат с сифонной трубкой внутри рубашки.

Рис.6. Рис.7. Рис.8.

Рис. 6. Аппарат Сокслета: 1 —колба с растворителем; 2—трубка для подъема паров растворителя: 3—резервуар для гильзы с веществом; 4—сифонная трубка для стока экстракта; 5 — обратный холодильник.

Рис. 7. Аппарат с пористой стеклянной пластинкой для экстрагирования твердых тел.

Рис. 8. Аппарат для экстрагирования твердых тел при температуре кипения растворителя: 1 — колба с растворителем; 2 — отверстия для прохода пара; 3—резервуар для гильзы с веществом; 4 — сифонная трубка для стока экстракта; 5 — обратный холодильник.

Обычный автоматически действующий аппарат Сокслета (рис. 6) эффективен при необходимости извлечения соединений, растворимость которых в выбранном растворителе очень мала.

Во избежание уноса мелких твердых частиц вместе с жидкостью используют аппарат с пористой стеклянной пластинкой (рис, 7). Последний не только проще по конструкции, но и более эффективен, поскольку обеспечивает непрерывную обработку растворителем, тогда как в аппарате Сокслета осуществляется периодический контакт вещества с экстрагентом. Обогрев колбы регулируют таким образом, чтобы скорость отгонки растворителя не превышала скорости фильтрования.

Очень важное преимущество автоматических экстракторов — возможность многократной обработки смеси сравнительно небольшим количеством растворителя. При этом одновременно происходит растворение вещества, фильтрование раствора, упаривание растворителя и кристаллизация чистого вещества. После окончания процесса из колбы извлекают кристаллы целевого продукта, часто не нуждающиеся в дальнейшей очистке.

Следует повторить, что экстрагирование с применением описанных выше приборов — весьма длительный процесс, длящийся иногда несколько суток. Поэтому почти во всех случаях обычным аппаратам Сокслета следует предпочесть несколько видоизмененные конструкции, одна из которых изображена на рис. 8. Растворение вещества в таком приборе происходит при температуре кипения растворителя, что приводит к значительному ускорению процесса. Дополнительным преимуществом модифицированного аппарата является его меньшая хрупкость, поскольку наиболее уязвимая часть прибора — сифонная трубка — находится внутри рубашки.

Дата добавления: 2014-01-20