Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) — это разновидность масс-спектрометрии, отличающаяся высокой чувствительностью и способностью определять ряд металлов и несколько неметаллов в концентрациях, не превышающих 10^-10 %, т.e. одну частицу на 10-12. Англоязычное название этого метода: aнгл. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Метод основан на использовании индуктивно-связанной плазмы в качестве источника ионов и масс-спектрометра для их разделения и детектирования. ИСП-МС также позволяет следить за изотопным распределением выбранного иона.

Масс-спектрометры - это приборы для разделения заряженных атомов и молекул по их массам, основанные на воздействии на движущиеся ионы электрических и (или) магнитных полей. В масс-спектрометрах регистрация разделяемых ионов осуществляется электрическими методами, а в масс-спектрографах – по потемнению чувствительного слоя фотопластинки или другими неэлектрическими методами.

Современный масс-спектрометр типа нировского состоит из трех основных частей: источника положительно заряженных моноэнергетичных ионов, магнитного масс-анализатора и приемника ионов.

Источник и приемник ионов находятся в объеме, откачанном на высокий вакуум (порядка 10^-6 – 10^{-9 мм рт. ст.). С помощью различных типов конструкций ионного источника можно проводить анализ как газообразных, так и твердых веществ. При исследовании газообразных веществ, например аргона или диоксида углерода, масс-спектрометр может работать в двух основных режимах. В одном случае анализируемый газ постоянно напускается через очень малое отверстие в объем ионного источника, при этом система продолжает откачиваться (динамический режим). В другом случае откачка прекращается и в камеру масс-спектрометра напускается очень небольшое количество газа (статический режим). В обоих случаях молекулы ионизируются путем бомбардировки электронами. Образующиеся положительно заряженные ионы ускоряются электрическим полем высокого напряжения и коллимируются в пучок с помощью соответствующей системы щелей в пластинах. При анализе твердых образцов элемент в виде соли наносится на металлическую ленту, которую затем помещают в источник ионов. Лента из Та, Re или W нагревается электрическим током до температуры, достаточной для испарения анализируемого элемента. Ионизация молекул происходит либо непосредственно при испарении с ленты, либо в результате взаимодействия молекул с раскаленной лентой-ионизатором, помещенной поблизости от ленты-испарителя. Образующиеся ионы ускоряются и коллимируются таким же образом, как описано выше.}

Пучок ионов попадает в магнитное поле, создаваемое электромагнитом, полюсам которого придана такая форма и они размещены таким образом, чтобы линии магнитного поля были перпендикулярны направлению движения ионов. Магнитное поле отклоняет ионы от прямолинейной траектории, и они начинают двигаться по круговым траекториям, радиусы которых пропорциональны массам изотопов. В результате тяжелые ионы в магнитном поле отклоняются меньше, чем легкие ионы. Полюса магнита имеют такую форму, что пучок ионов после выхода из магнита становится сходящимся. Разделенные пучки продолжают двигаться в камере масс-спектрометра и попадают в приемник ионов, где в результате ионно-оптических свойств магнитного поля формируется изображение щели источника.

Приемник ионов состоит из металлического цилиндра, перед которым устанавливается пластина с узкой щелью. Изменяя ускоряющее напряжение в источнике и напряженность магнитного поля, в щель пластины выводят нужный ионный луч, попадающий в приемный цилиндр, в то время как все другие пучки ионов попадают на заземленную пластину или металлические стенки камеры и нейтрализуются. Пучок ионов, попадающий в приемный цилиндр, нейтрализуется электронами, поступающими к цилиндру от земли через высокоомное сопротивление (10*0 — 1012 Ом). Падение напряжения на концах этого сопротивления усиливается с помощью электронной лампы, измеряется цифровым или аналоговым вольтметром и обычно фиксируется самописцем.

Массовый анализ элемента, имеющего несколько изотопов (или соединения, содержащего различные изотопы одного элемента), осуществляют, изменяя либо напряженность магнитного поля, либо ускоряющее напряжение таким образом, чтобы в приемный цилиндр поочередно попадали разделенные ионные пучки. Полученные сигналы, фиксируемые на ленте самописца, представляют собой ряд пиков, чередующихся с плоскими участками. Эти пики и образуют масс-спектр элемента. Каждый пик соответствует определенному значению отношения массы иона к его заряду, которое характеризует каждый изотоп в масс-спектре анализируемого элемента.

Определяемые объекты. ИСП-МС позволяет определять элементы с атомной массой от 7 до 250, то есть от Li до U. Однако некоторые массы не определяются, например, 40, из-за присутствия в образце большого количества аргона. Обычный ИСП-МС прибор способен определить содержание от нанограммов на литр до 10-100 миллиграмм на литр.

Дата добавления: 2014-01-20