Параметры хроматографических пиков

Основные теоретические подходы

Газовая хроматография

Метод газовой хроматографии получил наибольшее распространение, поскольку для него наиболее полно разработаны теория и аппаратурное оформление.

Газовая хроматография – это гибридный метод, позволяющий одновременно проводить и разделение, и определение компонентов смеси.

В качестве подвижной фазы (газа-носителя) используют газы, их смеси или соединения, находящиеся в условиях разделения в газообразном или парообразном состоянии.

В качестве неподвижной фазы используют твёрдые сорбенты (газоадсорбционная хроматография) или жидкость, нанесённую тонким слоем на поверхность инертного носителя (газожидкостная хроматография).

Достоинства аналитической газовой хроматографии:

§ возможность идентификации и количественного определения индивидуальных компонентов сложных смесей;

§ высокая чёткость разделения и экспрессивность;

§ возможность исследования микропроб и автоматической записи результатов;

§ возможность анализа широкого круга объектов – от лёгких газов до высокомолекулярных органических соединений;

В задачу теории хроматографии входит установление законов движения и размывания хроматографических зон. Чаще всего для этого используют следующие подходы:

§ теорию теоретических тарелок;

§ кинетическую теорию.

Теория теоретических тарелок строится на предположении, что колонка разбита на небольшие участки – тарелки. Это узкие слои колонки, в которых устанавливается равновесие распределения вещества между подвижной и неподвижной фазами.

Кинетическая теория связывает эффективность разделения с процессами диффузии вещества в колонке за счёт движения потока газа-носителя. Вещество при движении вдоль колонки находится то в подвижной фазе, то в неподвижной, т. е. процесс хроматографирования носит ступенчатый характер. От времени, проводимого веществом в обеих фазах, зависит скорость его продвижения по колонке.

Хроматограмма представляет собой зависимость сигнала прибора от времени. Типичная хроматограмма приведена на рис. 66.

ω₂

ω₁

t_m

t_{R 2}

t_{R 1}

t

Рис. 66. Хроматограмма смеси трёх веществ

Каждый пик на хроматограмме характеризуется двумя основными параметрами (рис. 63):

1. Время удерживания (t_R) – это время от момента ввода анализируемой пробы до момента регистрации максимума хроматографического пика. Оно зависит от природы вещества и является качественной характеристикой.

2. Высота (h) или площадь (S) пика

S = ½ ω × h. (4)

Высота и площадь пика зависят от количества вещества и являются количественными характеристиками.

Время удерживания складывается из двух составляющих – времени пребывания веществ в подвижной фазе (t_m) и времени пребывания в неподвижной фазе (t_s):

Принципиальная схема газового хроматографа и назначение основных узлов

Блок-схема газового хроматографа представлена на рис. 67. Блок подготовки газов 2 служит для регулировки и поддержания постоянного расхода газа-носителя поступающего из баллона 1.

Устройство для ввода пробы3 позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определённое количество анализируемой смеси в газообразном состоянии. Оно включает испаритель и дозирующее устройство.

Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку5, где осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты.

Рис. 67. Блок-схема газового хроматографа:

1 – баллон с газом-носителем; 2 – блок подготовки газов; 3 – устройство для ввода пробы; 4 – термостат; 5 – хроматографическая колонка; 6 – детектор;

7 – усилитель; 8 – регистратор

Последние в смеси с газом-носителем подаются в детектор 6, который преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств смеси компонент – газ-носитель по сравнению с чистым газом-носителем в электрический сигнал. Детектор с соответствующим блоком питания составляет систему детектирования.

Требуемые температурные режимы испарителя, колонки и детектора достигаются помещением их в соответствующие термостаты 4, управляемые терморегулятором. Если необходимо повышать температуру колонки в процессе анализа, используют программатор температуры. Термостаты и терморегулятор с программатором составляют систему термостатирования, в которую также входит устройство для измерения температуры.

Сигнал детектора, преобразованный усилителем 7, записывается в виде хроматограммы регистратором 8.

Часто в схему включают электронный интегратор или компьютер для обработки данных.

Дата добавления: 2014-01-20