Определение гигроскопической и химически связанной воды

Подготовка пробы к анализу

Гигроскопическая влажность (ГВ) обусловлена адсорбцией воды на поверхности твердого материала, и зависит от давления водяных паров, свойств материала и его удельной поверхности (степени измельчения). Изменение содержания ГВ отражается на содержании каждого из компонентов в единице веса вещества, некоторые вещества могут содержать в воздушно-сухом состоянии до 10% Н₂О и более; причем значение ГВ меняется в зависимости от внешних условий. Поэтому перед проведением хим.анализа следует определить ГВ и затем пересчитать результаты хим.анализа на СУХОЕ ВЕЩЕСТВО; это облегчает сравнение результатов анализа различных лабораторий, установление формулы вещества и т.д.

Необходимо лишь ОДНОВРЕМЕННО отбирать (в тот же день) навеску материала для хим.анализа и для определения г. влаги (по разнице).

Наиболее часто применяют косвенный метод определения влаги, хотя он не очень точен: убыль веса может быть обусловлена частичным разложением пробы.

Проведение анализа:

- высушивание бюкса при температуре t=105-110^оС до постоянного веса (обычно 0,5 часа); охлаждение в эксикаторе; взвешивание.

- отбор 1-2г на аналитических весах измельченного материала в подготовленный бюкс;

- высушивание бюкса с навеской (крышка открыта!) в сушильном шкафу при t=105-110^оС до постоянного веса (сначала 1,0 - 1,5часа, затем по 0,5 часа до постоянного веса).

- Расчет влажности материала по формуле

где Δа=а-а₁

а – навеска анализируемого материала, г;

а₁ – масса высушенного материала, г.

пересчет результатов хим.анализа на сухое вещество

где α^’ – концентрация определяемого элемента в анализ. материале, %

α – концентрация определяемого элемента в сухом анализируемом материале, %.

Аналогично определяют химически связанную (конституционную) воду, например, входящую в состав кристаллогидрата CuSO₄*5H₂O. При этом увеличивают лишь температуру при нагревании навески; иногда прокаливают навеску при температуре в несколько сотен градусов.

При косвенном определении влажности также можно использовать связь между влажностью и электрическими свойствами продукта (кондуктометрические, емкостные, высокочастотные влагомеры).

Наиболее простой инструментальный метод – кондуктометрический, использующий связь между W и электропроводностью g материала

W=kg

Более универсальны нейтронные влагомеры. Их действие основано на эффекте замедления быстрых нейтронов при столкновении с ядрами водорода и регистрации замедленных нейтронов. На ядрах водорода нейтрон теряет больше всего энергии (примерно половину). Поэтому во влажной среде замедлении нейтронов происходит главным образом за счет ядер водорода.

Дата добавления: 2014-01-20