Метод отгонки

Метод осаждения

Метод выделения

Весовой анализ (гравиметрический)

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента. Этот метод основан на законе сохранения массы веществ при хим. превращениях.

Это наиболее точный из химических методов анализа и универсальный.

Его характеристики: предел обнаружения 0,01% - 0,005%, правильность 0,2отн.%.

В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения, и комплексообразования, а также электрохимические методы.

Классификация методов весового анализа

Выделение определяемого компонента (ОК) из анализируемого вещества (АВ) в свободном состоянии с последующим взвешиванием на аналитических весах. (Например, определение Au в Au-Cu сплаве путем растворения сплава, селективного восстановления Au и взвешивание восстановленного Ме)

Наиболее распространен метод осаждения, при котором навеску анализируемого в-ва растворяют и прибавляют 1,5 кратный избыток реагента-осадителя, соблюдая необходимые условия осаждения. Полученный осадок называют осаждаемой формой. Осадок отделяют от раствора (чаще всего фильтрованием), промывают, затем высушивают или прокаливают и взвешивают, получая гравиметрическую (весовую) форму.

OH^- t

Fe³⁺ → Fe(OH)₃ ↓ → Fe₂O₃

_{определяемое форма весовая}

_{вещество осаждения форма}

Определяемый компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения, образующегося в том числе в результате воздействия на АВ реагента. При этом о массе определяемого компонента судят по уменьшению массы АВ (косвенные методы отгонки) или по увеличению массы поглотителя (прямые методы отгонки)., Например, определение CO₂ в карбонатных породах.

MeCO₃ + H⁺ → Me²⁺ +CO₂↑ + H₂O

CO₂ + 2NaOH → Na₂CO₃ + H₂O

(поглотитель – натронная известь (CaO+NaOH).

Содержание определяемого компонента С_A определяют по формуле:

где m_в-масса высушенного или прокаленного осадка, г;

F - гравиметрический фактор (фактор пересчета), определяемый по химической формуле гравиметрической формы;

а – навеска анализируемого вещества.

Гравиметрический фактор (аналитический множитель, фактор пересчета) вычисляют как отношение молекулярной массы определяемого компонента к молекулярной массе гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов. Их значения обычно приводятся в справочниках.

Пример

Вычислить гравиметрические факторы (факторы пересчета) для следующих гравиметрических определений

Определяемый компонент	Al	CO2	Cr2O7^2-	H3PO4
Гравиметрическая форма	Al2O3	BaCO3	BaCrO4	Mg2P2O7

Решение.

Реагент-осадитель, осаждаемая и гравиметрическая (весовая) форма должны отвечать определенным требованиям.

· Определяемый компонент должен осаждаться по возможности полно (растворимость не более 10^-4-10^-5моль/дм³), при этом остальные компоненты должны оставаться в растворе.

· Осаждаемая форма легко и полностью превращается в гравиметрическую.

· Гравиметрическая форма должна иметь строго постоянный точно известный химсостав и должна быть устойчива на воздухе. Гравиметрическая форма должна иметь возможно большую молярную массу, а содержание определяемого элемента в ней было меньшим.

Таблица 2.1 - Условия образования и растворения осадка

Соотношение П и ПР	Характеристика раствора	Состояние твердой фазы
П<ПР	Ненасыщен	Растворяется
П=ПР	Насыщен	Равновесие с раствором
П>ПР	Пересыщен	Осаждается

П – произведение концентраций ионов

ПР – произведение растворимости

Дата добавления: 2014-01-20