Полярография (и вольтамперометрия)

Хроматомасс-спектрометрия

Ионная хроматография

Ионная хроматография объединяет принцип ионообменной хроматографии, включающей последовательное использование двух колонок, с кондуктометрическим детектированием. В основе этого метода — элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фо­нового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке. Ионообменные колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими в своей структуре ионогенные группы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью. При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой емкости, а подавляющую колонку — анионитом высокой емкости. В качестве элюентов используют растворы НС1, гидрохлорида пиридина и др. В качестве подвижной фазы — растворы карбоната и гидрокарбоната натрия.

Достоинства метода: низкий предел определения — 1.106 мг/мл, селективность, возможность одновременного определения неорганических и органических ионов, экспрессность, широкий диапазон определяемых концентраций.

Применяют отечественный хроматограф «Цвет-3006», кон-дуктометрический детектор, микропроцессор. Предел обнаружения по хлориду натрия — 3-10^-6 мг/мл.

Хроматомасс-спектрометрия (ХМС) — это в сущности газовая хроматография с масс-спектрометром в качестве детектора (например, МИ-1201). Данный метод позволяет расшифровывать состав сложных смесей, содержащих сотни неидентифицированных компонентов, и определять их по одной пробе.

Полярография — один из электрохимических методов анализа. Полярограмма — зависимость силы тока от величины приложенного на электроды напряжения. При этом методе не происходит физического разделения смеси на отдельные компоненты. В качестве катода чаще всего применяют ртутный капающий электрод (РКЭ), поверхность которого непрерывно обновляется, что позволяет получать полярограммы и проводить анализ с высокой воспроизводимостью результатов.

Прямое определение возможно лишь при наличии веществ, способных восстанавливаться на РКЭ: ионы металлов, органические соединения, содержащие галоид-, нитро-, нитрозогруппы, карбонильные соединения, пероксиды, эпоксиды, дисульфиды и т. д. Это несколько ограничивает возможности метода, однако при определении полярографических активных соединений позволяет достичь высокой селективности определения без предварительного разделения сложных смесей на отдельные компоненты.

Основные типы полярографии — постоянно-токовая (классическая) и переменно-токовая. Последняя имеет различные названия (подразделы): в зависимости от формы амплитуды переменного тока — квадратно-волновая, трапецеидальная и др.; в зависимости от полярности электрода, который используют как индикаторный, — катодная (восстановление) или анодная (окисление). Последнюю иногда называют вольтамперометрия. В анодной полярографии в отличие от катодной используют только твердый электрод (например, графитовый).

Применяют фоновый или индифферентный электролит (называемый просто — фон), т. е. раствор кислоты, соли, буферный раствор более сложного состава, в котором растворяют анализируемую пробу.

Дата добавления: 2014-01-11