Консервація, транспортування та зберігання проб води

План

АНАЛІТИЧНИЙ КОНТРОЛЬ ПРИРОДНИХ ВОД

Особливості аналітичного контролю природних об’єктів

Хімічний склад об’єктів природного середовища є досить лабільним і змінюється в часі та просторі. Через те відбір проб води, повітря та ґрунтів є надзвичайно важливою частиною їх аналізу, яка повинна забезпечити представництво одержаних результатів і наукову обґрунтованість їхнього подальшого використання для розв'язання екологічних та народногосподарських завдань. Помилки, які можуть виникнути внаслідок неправильного відбору проб, неможливо виправити ніякими експериментальними або розрахунковими методами.

Головні принципи, які слід враховувати при відборі проб з будь-якого об'єкта природного середовища:

— проба або серія проб, відібраних для аналізу, повинна бути характерною для даного природного об'єкта в місці їх відбору;

— відбір проб, їх транспортування, зберігання та подальша обробка повинні виконуватись так, щоб не змінювався вміст визначуваного інгредієнта або групи інгредієнтів;

— об'єм або маса проби повинні повністю забезпечити можливість виконання запланованих аналітичних визначень.

Характерною особливістю природних об'єктів є те, що визначувані в них інгредієнти часто можуть бути у різному агрегатному стані, у різних хімічних формах. Це слід враховувати при підборі проб та їх підготовці до аналізу. Для, визначення валового вмісту таких інгредієнтів їх треба заздалегідь перевести в одну і ту ж аналітичну форму, концентрація якої буде адекватною вимірюваному аналітичному сигналу. Нарешті, вміст багатьох хімічних речовин у природних об'єктах настільки малий, що їх не можливо визначати без попереднього концентрування та відокремлення від основних компонентів.

Питання для самопідготовки

1. З яких етапів складається аналітичний контроль природних об’єктів?

2. Які методи і чому частіше використовуються при контролі об’єктів довкілля?

3. Від чого залежить вибір методики аналізу забруднюючої речовини?

3. У чому полягають особливості аналітичного контролю природних об’єктів?

Література

[12], [13], [14].

5.1 Види і техніка відбору проб природних вод.

5.2 Консервація, транспортування та зберігання проб води.

5.3 Визначення хімічних інгредієнтів у розчиненому стані,

колоїднодисперсній формі та в зависях.

5.4 Концентрування мікрокомпонентів.

5.5 Усунення речовин, що заважають аналізу.

5.1. Види і техніка відбору проб природних вод

Визначення фізико-хімічних показників природник вод та концентрації в них окремих інгредієнтів іноді можна виконувати безпосередньо за етапами ІІ-ІV схеми (рис. 2.1). Це стосується, зокрема, визначення розчиненого кисню, величини рН, E_h, компонентів карбонатної системи, твердості води, щільності, каламутності, електропровідності та деяких інших показників. Однак у більшості випадків відібрані за певними правилами проби води вимагають більш складної підготовки для аналізу.

Проби води можуть бути простими та змішаними.

Прості проби одержують одноразовим відбором такого об’єму води, який необхідний для аналізу. Аналізуючи такі проби встановлюють хімічний склад води в певному місці на час відбору проб.

Змішані проби являють собою суміш простих проб, які відібрані одночасно в різних місцях досліджуваного водного об'єкта або в одному місці через різні проміжки часу. Такі проби характеризують середній хімічний склад води даного об'єкта в просторі або за певний проміжок часу.

Якщо всі ці місця відбору проб є рівноцінними з точки зору формування хімічного складу води і в місці відбору спостерігається стала швидкість течії, то змішану пробу одержують зливанням рівних об'ємів простих; проб, які відбираються одночасно в різних місцях або в одному місці через різні проміжки часу. Якщо зазначені умови не виконуються, то готують так звану середню пропорційну пробу змішуванням різних об'ємів простих проб. Наприклад, на основі попередніх досліджень встановлено, що концентрація певного інгредієнта в середній частині річки удвічі менша, ніж біля правого берега і втричі менша, ніж біля лівого. Тоді змішану пробу готують зливанням об'ємів води з середньої частини річки (V₁), правого (V₂) та лівого (V₃) берегів у співвідношенніV₁: V₂: V₃ =1,00: 0,50: 0,33.

Змішану пробу, яка характеризує середній хімічний склад води за певний проміжок часу, не рекомендується відбирати за період, більший від однієї доби. Тому змішані проби відбирають переважно при аналізі стічних вод, стік яких протягом доби може сильно змінюватися відповідно до режиму їх скидання. Змішані проби не можна відбирати для визначення таких показників, які швидко змінюються з часом, наприклад, для розчинених газів, E_h, каламутності тощо

Відбір проб води може бути одноразовим (нерегулярним) або серійним (регулярним).

Одноразовий відбір використовують в основному тільки при аналізах глибинних підземних вод, хімічний склад яких є досить сталим за часом у просторі та по глибині. Одноразовий відбір використовують також для періодичного контролю якості води природного водного об'єкта, для якого раніше були вивчені закономірності зміни концентрацій визначуваних інгредієнтів і мета аналізу полягає лише у виявленні можливих відхилень від встановлених закономірностей.

Надійну та достовірну інформацію про хімічний склад природних вод одержують при серійному відборі пробі, які узгоджуються між собою з урахуванням місця та часу відбору. Найбільш поширені варіанти серійного проб води такі:

— зональний відбір при якому проби води відбирають схемою та з різних глибин у різних місцях водного об’єкта. Аналіз таких проб дає змогу виявити закономірності зміни хімічного складу води у просторі;

— відбір проб через певні проміжки часу, зокрема, сезони, декади, доби та години з метою з'ясування зміни якості води з часом;

— погоджені проби, які відбирають в різних місцях за течією річки або стічних вод з урахуванням часу проходження води від одного пункту до другого. На підставі аналізу таких проб можна оцінити напрямок та інтенсивність перебігу фізичних, фізико-хімічних та біологічних процесів, які спричиняють зміну хімічного складу води. Ці процеси можуть призводити до так званого самоочищення або самозабруднення природних вод.

Необхідний об'єм проби води для аналізу розраховують, виходячи з кількості визначуваних інгредієнтів, чутливості обраних методів аналізу та особливостей підготовки проби для аналізу. Так, для визначення основних неорганічних інгредієнтів та деяких показників органічної речовини (ХСК, С_орг, N_орг) в трьох повторностях досить мати 1,5—2 л проби води. Однак для повного хімічного аналізу, особливо для визначення вмісту неорганічних та органічних мікрокомпонентів, об'єм проби води повинен бути значно більшим.

Проби води відбирають у ретельно промитий скляний або поліетиленовий посуд ємністю 2—3 л і більшу залежно від мети аналізу. Посуд повинен щільно закриватись. Для відбору проб з великих глибин використовують спеціальні прилади – батометри.

Місце відбору проб має особливе значення при аналізі вод, річок, озер та водосховищ, в яких можуть спостерігатись значні зміни фазового стану, та концентрації хімічних інгредієнтів по акваторії, глибині та в часі. Наприклад, концентрації розчиненого кисню, амонійного азоту, нітратів, органічних сполук та інших інгредієнтів на відкритих ділянках водосховища та в заростях макрофітів значно різняться, між собою. Притоки річок та дренажні води не завжди повністю змішуються з основним потоком води і часто на значних відстанях співіснують один з одним. У гирлових ділянках річок, які впадають у море, хімічний склад води значно змінюється залежно від інтенсивності перемішування прісних та солонуватих водних мас.

Для аналізу води водного об'єкта місце та час відбору проби повинні обиратись з урахуванням фізико-географічних, морфологічних та інших умов, які можуть впливати на формування хімічного складу води у природному об'єкті.

Консервація проб води має на меті зберегти їх фізичні властивості та хімічний склад в такому стані, в якому вони були в момент відбору проби. Консервацію проводять у тих випадках, коли немає можливості виконати аналіз на місці відбору проби. Однак треба пам'ятати, що консервація проб води не може повністю запобігти зміні їхнього хімічного складу, яка зумовлена протіканням у воді різноманітних фізико-хімічних та біологічних процесів. У зв'язку з цим визначення фізичних властивостей та хімічного складу законсервованих проб бажано проводити наступного дня, але не пізніше, ніж на третій день після відбору проби води.

Універсального методу консервації природних вод немає, тому часто для визначення різних інгредієнтів відбирають окремі проби води і по-різному їх консервують.

Проби води не консервують або їх не можна консервувати при визначенні багатьох показників (у дужках зазначена допустима тривалість зберігання води): температури, Е_h, СО₂, НСО₃^- кислотності, лужності, сульфідів, озону, хлору (одразу); розчиненого кисню (фіксують одразу); смаку, запаху, кольоровості (2 години); біохімічного споживання кисню (1 доба при 3-4°С); зависей, каламутності, щільності прозорості, питомої електропровідності, розчинених речовин, рН, ароматичних вуглеводів, жирних кислот (1 доба); Na⁺, K⁺,Ca²⁺, Mg²⁺, Cl^-, SO₄^2-,F^-, боратів (до 3 діб); фенолів (5 діб).

Найбільш поширеними консервантами води є такі:

- 1 мл концентрованої H₂SO₄ на 1л води при визначенні хімічного споживання кисню (ХСК), C_орг, N_заг, N_орг, NH₄⁺, NO₂^-, NO₃^-, Zn²⁺;

- 5 мл концентрованої HNO₃ на 1л води при визначенні іонів Mn²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Ag⁺, Cr (III, IV);

- 2-4 мл хлороформу на 1л води при визначенні кольоровості, NH₄⁺, NO₂^-, NO₃^-, SO₄^2-, фосфатів та синтетичних поверхнево-активних речовин (СПАР).

Іноді застосовують спеціальні способи консервації які пов’язані с хімічними властивостями визначуваного інгредієнта. Наприклад, для визначення загального вмісту заліза пробу консервують, додаючи 25 мл концентрованої HNO₃ на 1л води. При цьому гідрооксиди та інші малорозчинні сполуки заліза (II, Ш), а також їх комплекси з органічними речовинами природних вод розкладаються і всі форми заліза переходять в аква-іони і Fе³⁺, які визначають фотометрично. Якщо потрібно окремо, визначити вміст заліза (II) та заліза (III), то пробу води консервують сумішшю оцтової кислоти з оцтовокислим натрієм і зберігають, не допускаючи контакту з повітрям. Для визначення розчинених сульфідів пробу консервують, додаючи до 1 л води 10 мл 10% розчину ацетату кадмію або цинку. При цьому осідають малорозчинні сульфіди цих металів, які тривалий час зберігаються і можуть бути визначені після їх розчинення в сірчаній кислоті.

Для транспортування проби води відбирають у скляний або поліетиленовий посуд з пробками і герметично закривають таким чином, щоб під пробкою не залишалися пухирці повітря. Проби води зберігають при температурі З-4°С. Аналізувати проби починають після того, як їх температура зрівняється з кімнатною.

5.3 Визначення хімічних інгредієнтів у розчиненому стані,

Дата добавления: 2014-01-11