Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Дробная кристаллизация комплексных фторидов




Разделение тантала и ниобия и очистка их соединений от примесей

Сернокислотный способ

 

Сернокислотный способ основан на разложении лопаритового концентрата серной кислотой и разделении ценных составляющих с использованием различий в растворимости двойных сульфатов титана, ниобия и тантала, редкоземельных элементов с щелочными металлами или аммонием.

Концентрат разлагают (сульфатизируют) 85 %-ной серной кислотой при 150 – 250 °С. Расход кислоты составляет 2,78 т на 1 т тонкоизмельченного концентрата. Добавление сульфата аммония (0,2 т на 1 т концентрата) к серной кислоте предотвращает спекание реагирующей массы и повышает извлечение в раствор ниобия и тантала. Полное разложение концентрата достигается за 20—30 мин. К концу разложения получают полусухую массу. Основные реакции, протекающие при разложении:

TiO2 + СаО + 3 H2SO4 = CaTi (SO4)3 + 3 H2O (2.74)

4 ТiO2 + Ln2O3 + 11 H2SO4 = Ln2(SO4)3∙4 Ti(SO4)2 + 10 H2O (2.75)

Ниобий и тантал в присутствии больших количеств титана входят в состав двойных сульфатов титана в виде изоморфной смеси. Продукт сульфатизации выщелачивают водой. В твердой фазе остается подавляющая часть редкоземельных элементов в форме малорастворимых двойных сульфатов. Для отделения титана от ниобия и тантала используют осаждение сульфатом аммония малорастворимой двойной соли (NH4)2TiO(SO4)2۰H2O.

Сернокислотный способ не обеспечивает столь четкого разделения всех ценных составляющих лопарита, какое достигается при хлорировании. Однако положительной его стороной является использование дешевого реагента и лучшие санитарные условия труда. Извлечение титана ниже 70 %, а извлечение других составляющих схоже с хлорным способом.

 

 

Известны следующие способы разделения тантала и ниобия: дробная кристаллизация комплексных фтористых солей, экстракция органическими растворителями, разделение с помощью ионообменных смол, ректификация хлоридов, избирательное восстановление пятихлористого ниобия.

 

В 1856 году швейцарский химик Мариньяк предложил способ разделения тантала и ниобия, который основан на различии в растворимости фтортанталата калия K2TaF7 и фтороксиниобата калия K2NbOF5·H2O.

Растворимость ниобиевой и особенно танталовой комплексной соли сильно понижается в присутствии избытка фтористого калия.

Смесь гидратированных пятиокисей тантала и ниобия растворяют в 35 – 40 %-ной плавиковой кислоте при нагревании до 70 – 80 °С в гуммированных или освинцованных реакторах.

В нагретый отфильтрованный раствор добавляют КСl в количестве, необходимом для образования К2ТаF7 и K2NbOF5. Из раствора выделяются игольчатые кристаллы KТаF7. Дополнительная очистка перекристаллизацией из 1 – 2 %-ного раствора HF приводит к снижению содержания примесей Si, Ti, Fe до сотых долей процента, а ниобия до 0,1 – 0,3 %.

Из маточного раствора после выпарки кристаллизуются пластинчатые кристаллы соли K2NbOF5∙H20, которые также очищают перекристаллизацией. Вместе с ниобиевой солью изоморфно кристаллизуется примесь титана в форме K2TiF6. Вследствие этого ниобиевая соль всегда содержит примесь титана. Кроме того, в ней содержится 0,5 - 2 %.

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-01-11; Просмотров: 548; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.011 сек.