Неподвижная фаза

При выборе НЖФ принимаются во внимание следующие свойства:

− химическая стойкость и инертность;

− низкое давление пара при температуре колонки;

− достаточные коэффициенты разделения;

− достаточная селективность по отношению к компонентам пробы, которые должны быть разделены;

− низкая вязкость;

− хорошая растворимость в каком-либо летучем растворителе;

− доступность.

Поскольку нет единого параметра, с помощью которого можно было бы описать характеристики удерживания жидкой фазы, для классификации различных неподвижных жидких фаз используют понятие полярности. На практике полярные и неполярные фазы, а также фазы промежуточной полярности различаются без придания точного значения этим выражениям. Вообще говоря, чем больше полярность жидкой фазы, тем больше удерживание полярного растворенного вещества по сравнению с неполярным, имеющим одну и ту же температуру кипения.

Классификация неподвижных фаз в зависимости от вида их функциональных групп:

I Тип – неполярные насыщенные (возможны только дисперсионные взаимодействия) – н-гексадекан, парафиновое масло, н-тетракозан

II Тип – полярные с локально концентрированными отрицательными зарядами, π-связями, свободными электронными парами при атомах N и О (доноры электронов) – трикрезилфосфат, фталаты, эфиры полиэтиленгликоля, полифенилы.

III Тип – полярные с локально концентрированными положительными и отрицательными зарядами (акцепторы и доноры электронов) – гидроксиламины, полиэтиленгликоли

Различаются неподвижные фазы и по максимальной рабочей температуре – органические НЖФ (до 200 °С) и кремнийорганические (до 350 °С).

Важным моментом при выборе необходимой для работы неподвижной жидкой фазы являются верхний и нижний пределы рабочих температур. Верхний предел температуры колонки обычно определяется величиной испарения, которая является результатом медленного уноса жидкой фазы потоком газа-носителя. Чем выше давление пара НЖФ, тем выше скорость истечения ее при данной температуре скорости потока. Этот процесс является нежелательным, поскольку может нарушить правильное функционирование детектора; приводит к постепенному уносу неподвижной жидкой фазы из колонки, изменяя тем самым величины удерживания исследуемых компонентов. Максимальная рабочая температура обычно предоставляется фирмой-поставщиком. Тем не менее, к этим данным следует относиться критически и максимальная рабочая температура устанавливается экспериментально. Нижний предел температуры – это обычно точка плавления жидкой фазы. Замечено, однако, что с понижением температуры эффективность колонки может существенно упасть в результате понижения диффузии анализируемого вещества в жидкой фазе вследствие увеличения вязкости неподвижной жидкой фазы.

Дата добавления: 2014-01-13