Количественный анализ. При выполнении качественного анализа перед аналитиком могут стоять следующие задачи

Качественный анализ

При выполнении качественного анализа перед аналитиком могут стоять следующие задачи.

Анализ смеси, состав которой полностью известен. Для решения поставленной задачи необходимо записать хроматограмму, получить индивидуальные сигналы и установить, какому конкретному соединению принадлежит каждый пик на хроматограмме. Такая задача чаще всего встречается в условиях производства.

Провести анализ смеси неизвестного происхождения. Решение задач этого типа представляет большую сложность, и наряду с хроматографическими приемами идентификации используются дополнительные методы.

Определить сортность продуктов методом сравнения хроматограмм (“техника отпечатков пальцев”). Успешное выполнение качественного газохроматографического анализа требует знаний о природе хроматографического удерживания, знаний связи удерживания со структурой молекул анализируемых компонентов и свойствами сорбентов.

Исходными экспериментальными данными, с помощью которых выполняется качественный газохроматографический анализ, являются элюционные характеристики.

Количественный газохроматографический анализ основан на зависимости между площадью S (или высотой h) пика и количеством определяемого компонента в пробе. Под площадью пика понимается площадь, ограниченная контуром пика и его основанием – СD отрезком, соединяющем начало и конец пика (рис. 4). Площадь пика измеряется в мм², А∙с или В∙с. Высота пика (h) – расстояние от вершины пика до его основания, измеренное в направлении параллельной оси сигналов детектора (рис. 5), h – измеряется в мм:

Рис.4	Рис.5

Площадь и высота пика могут измеряться как вручную, так и автоматически.

Для определения состава анализируемой смеси необходимо, учитывая различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам: метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки.

В методе абсолютной калибровки величина пробы измеряется непосредственно, а в других методах выражается или через суммарную площадь всех пиков (метод внутренней нормализации), через площадь пика постороннего компонента (метод внутреннего стандарта) или через площадь пика компонента сравнения (метод стандартной добавки).

Дата добавления: 2014-01-13