Лекция №10. Основные понятия микроскопии

Основные понятия микроскопии

Электронная микроскопия является эффективным методом исследования как в некоторых областях физики твердого тела, материаловедения, в том числе материаловедения полупроводников, так и в исследовании структуры объектов микроэлектроники и наноэлектроники. Одним из наиболее распространенных методов электронной микроскопии является исследование тонких слоев вещества на просвет.

Возможность прямого исследования структуры объектов значительно расширяется с применением электронной дифракции от наблюдаемых участков объекта. Поэтому информация, получаемая при помощи современного электронного микроскопа, не ограничивается только сведениями о геометрических характеристиках деталей кристаллографии объектов и их атомном строении. структуры объекта, но позволяет одновременно получать одновременно сведения о кристаллографии объектов и их атомном строении.

Основные понятия микроскопии.

Воспринимаемый глазом размер деталей структуры объекта определяется физиологическим предельным углом зрения , равным для нормального глаза 1-2 угловым минутам. Соответственно размер деталей объекта 0,1 -0,2 мм на расстоянии наилучшего зрения D =250, видный под углом , обеспечивает такой размер изображения на сетчатке глаза, который захватывает как минимум два светочувствительных элемента. Действие оптических приборов сводится к увеличению угла зрения, которое и воспринимается как увеличение размеров деталей объекта. Для получения больших увеличений применяют микроскопы. Микроскоп представляет комбинацию двух оптических систем –объектива и окуляра, разделенных большим расстоянием (Рис.1). Объект-1 находится несколько дальше передней фокальной плоскости объектива -2, создающего промежуточное действительное,увеличенное,перевернутое изображение -1¹. Окуляр -3 расположен так, что изображение -1¹находится несколько ближе его фокальной плоскости.Увеличенное мнимое изображение -1¹¹ и воспринимается глазом - 4.

Реальные оптические системы дают отчетливое изображение только при некотором ограничении расходимости действующих пучков, так как изображение объемного предмета на плоскости требует известной глубины резкости Чем меньше расходимость пучков,тем точнее та плоская картина, которая является проекцией объекта на некоторую плоскость, изображается в соответствующей сопряженной плоскости – плоскости изображения.

Диафрагма, которая ограничивает расходимость пучка лучей, выходящих из точки объекта, расположенной на оптической оси системы, называется апертурной. Ее роль может выполнять оправа объектива, окуляра или какая-либо диафрагма, если она ограничивает расходимость пучков (Рис.1). Тем самым апертурная диафрагма определяет расходимость активных пучков (половина угла расходимости ), резкость и светосилу микроскопа.

Однако не от всякой точки объекта лучи, проходящие через апертурную диафрагму, пройдут через оптическую систему. Поле зрения микроскопа может быть ограничено и оправой объектива или специальной диафрагмой поля зрения (селекторной диафрагмой). Поле зрения определяется углом, под которым видна диафрагма поля зрения из центра апертурной диафрагмы (Рис1) Увеличение микроскопа:

,

где D-расстояние наилучшего зрения,

-расстояние между фокальными плоскостями объектива и окуляра,

- фокусные расстояния объектива и окуляра.

В принципе из этой формулы следует, что модно так подобрать параметры, чтобы увеличение было как угодно большим. Однако полезное увеличение микроскопа ограничено дифракционными явлениями. Действительно, изображение, создаваемое оптической системой,есть результат интерфереренции, ибо все законы лучевой оптики (прямолинейное распространение света, отражение и преломление) описываются на основе использования представлений о взаимной интерференции различных участков световой волны. В частности, дифракция волны, связанная с ограничением расходимости лучей апертурной диафрагмой принципиально ведет к нарушению стигматичности изображения.

2. Разрешающая способность микроскопов.

Разрешающей способностью оптического прибора называют величину обратную минимальному расстоянию между двумя точками объекта, дающими раздельные изображения. Изображение, формируемое оптической системой, является Числовой апертурой называют величину, где n –коэффициент преломления среды, расположенной между объектом и объективом. Изображение свеящейся точки в микроскопе представляет пятно, в котором сосредоточено 84 % интенсивности изображения (Рис.2) Радиус этого пятна тем меньше чем больше A. Изображение двух таких точек воспринимается раздельно, если расстояние между изображениями обеспечивает наблюдение минимального различимого глазом контраста. глаз выделяет из окружающего объект, освещенность которого не менее чем на 5% отличается от освещенности фона. Контраст определяют как:

,

где I_изобр и I_фона соответственно освещенность изображения и фона. На рис. 2 показано распределение освещенности в дифракционном изображении двух когерентных точечных источников, расположенных на расстоянии , обеспечивающем 5% контраст. Для некогерентных источников это расстояние примерно на 40% больше. Объекты можно рассматривать как дифракционные решетки, состоящие из совокупности деталей, различных по отражающей способности.Понять закономерности формирования изображения таких структур можно с помощью анализа формирования изображения периодической дифракционной решетки на основе теории Аббе (Рис.3).

Пусть в качестве наблюдаемого объекта служит освещенная параллельным монохроматическим пучком света решетка - чередующаяся последовательность прозрачных и непрозрачных полос с периодом d.Дифрагированные под углами

(где m=0.…) лучи образуют интерференционные максимумы. На оси микроскопа лежит нулевой максимум (m=0). Максимум первого порядка определяется условием второго и т.д. Дифрагированные под угламипараллельные пучки проходят через объектив и создают в задней фокальной плоскости объектива ряд главных максимумов - дифракционное изображение решетки (точки 0, … - на рис.3). Аббе назвал дифракционную картину в фокальной плоскости объектива – первичным или дифракционным изображением. так как эта картина полностью определяется видом объекта.Максимумы дифракционного изображения можно рассматривать как когерентные источники света со своими амплитудами А_m, убывающими с ростом m.

Световые волны от этих источников, интерферируя с учетом разниц фаз и амплитуд, образуют изображение объекта в плоскости сопряженной с плоскостью объекта относительно объектива. Распределение освещенности на таком изображении - контраст называют фазо вым контрастом.Для получения правильного изображения (см. рис.3) необходимо участие в формировании изображения всех максимумов первичного изображения или как минимум двух максимумов Действительно поместив в плоскости F₂ на рис.3 апертурную диафрагму, сузим ее настолько, чтобы проходил только нулевой максимум. Тогда в плоскости изображения будет равномерное освещение, возможное, если пучок не дифрагировал на решетке.

Если через апертуру пропустить четные максимумы, то изображение отвечает первичному изображению, отвечающему решетке с периодом d/2 то есть мы увидим изображение решетки вдвое более частой.

На рис. 4 показано, как изменяется изображение решетки при увеличении числа максимумов первичного изображения. Для практических целей достаточно апертуры, пропускаю-щей максимумы, дающие заметное количество энергии. Если через апертуру кроме нулевого максимума проходит хотя бы один первый, то возникает периодическое с периодом d изображение, не передающее, однако, всех деталей изображения прямоугольной решетки (Рис.4). Возможный диапазон углов дифракции лучей на решетке, определяется углом . Условие получения изображения . Если между объектом и объективом помещена среда с коэффициентом преломления n>1 (иммерсионная жидкость), то из-за преломления

.

Минимальное разрешаемое объективом расстояние определяется, очевидно, соотношением:

(1)

Кроме того, разрешение зависит от контраста .Например для периодического объекта при экспериментально определенная величина d_мин =1,03, а при величина .

3. Аберрации оптических систем.

Наряду с дифракционными ограничениями разрешающую способность оптики ухудшают различного рода дефекты. Идеальное стигматическое изображение может быть получено в идеальной оптической системе, использующей монохроматические параксиальные пучки Не идеальность оптики и использование широко расходящихся и немонохроматических пучков приводит к искаже-нию изображения – аберрации. На рисунке 5 схематически показано как образуются основные аберрации линз.

а) Сферическая аберрация вызвана тем, что лучи, проходящие на разных расстояниях от оси линзы фокусируются на разных расстояниях от центра линзы, так как им отвечают разные фокусные расстояния (F₁ –F₂).

б) Кома.В этом случае изображение точек объекта, находящихся не на оси линзы размываются как показано на рисунке, даже при полной компенсации сферической аберрации.

в) Астигматизм является следствием нарушения осевой симметрии линзы и приводит к различию фокусных расстояний для лучей, проходящих в плоскости рисунка и в перпендикулярной плоскости. В результате, точки объекта имеют вид эллипсов.

г) Дисторсия. В зтом случае отдельные точки объекта, располагающиеся на разных расстояниях от оптической оси имеют разное увеличение: уменьшающиеся с ростом расстояния от оси – бочкообразная дисторсия, подушкообразная в противоположном случае.

д)Хроматическая аберрация возникает при работе с немонохроматическими пучками.

Обычно рассматривают аберрации объективной линзы, так как при последующем увеличении изображения проекционной системой аберрации проявляются сильнее.

4. Типы контраста на изображениях в микроскопах просвечивающего типа.

В большинстве объектов формирование изображения происходит как за счет поглощения так и многократного рассеяния. В этом случае. рассматривая тонкие объекты,функцию прохождения объекта можно описать в виде

где - изменение фазы, зависящее от коэффициента преломления и толщины объекта,

-коэффициент поглощения. x, y-координаты в плоскости объекта.

Контраст за счет ослабления амплитуды иэ-за поглощения и рассеяния на углы большие апертурного называют амплитудным. Если в тонком объекте ослаблением можно пренебречь, а происходит лишь изменение фазы волны, прошедшей через объект, то такой объект называют фазовым. Для детектиро-вания фазы можно воспользоваться способом, предложенным Цернике. Распределение фазы по объекту можно преобразовать в распределение амплитуд. При малых функцию прохождения чисто фазового объекта можно записать в виде:

Тогда амплитуда в плоскости изображения так же имеет вид:

и .

Но если ввести на пути рассеянных лучей четвертьволновую пластинку, изменяющую фазу рассеянных лучей на то

и .

Для электронов фазовыми объектами являются все тонкие образцы, пригодные для элект ронномикроскопических исследований.

5. Формирование изображения в электронных микроскопах просвечивающего типа (ПЭМ).

Из формулы (1) видно, что в области световой оптики, учитывая что числовая апертура А не может быть существенно больше единицы, разрешающая способность микроскопа определяется длиной волны. Поэтому переход к электронным пучкам с длиной волны порядка тысячных долей нанометра позволяет принципиально получать разрешающую способность порядка атомных размеров.

Оптическая схема ПЭМ показана на рис.6.Основные узлы ПЭМ: 1)осветительная система, 2) образец, 3) объективная линза, 4) апертурная диафрагма, 5) диафрагма поля зрения, 6)проекционные линзы (6,1 и 6,2), 7) плоскость изображения.

Осветительная система за счет, обычно, двух конденсорных линз (1,1 и 1,2) формирует почти параллельный или при необходимости сходящийся пучок электронов с заданной постоянной энергией, проходящий через оптическую ось системы. Сечение пучка регулируется конденсорной диафрагмой (1,3). Образец (2), в виде тонкой фольги, монтируется на держателе, укрепленном на гониометрическом столике, обеспечивающем смещения и повороты образца.

Толщина просвечиваемой фольги определяется тем, что должна быть мала вероятность неупругого рассеяния электронов образцом. Это обеспечивает то, что образец практически не нагревается и длина волны электронов, формирующих изображение, не меняется. Для объектов аморфных в зависимости от атомного номера материала образца толщина колеблется в пределах десятков нанометров (она несколько меньше для тяжелых элементов) и зависит от энергии электронов. Для кристаллических объектов толщина может быть существенно больше и доходит микронов,например, для алюминия или кремния.

Объективная электромагнитная линза (3) обладает малым фокусным расстоянием (порядка от одного до трех миллиметров), управляемым током в обмотке катушки линзы. Дифракционная картина – первичное изображение, формируется в задней фокальной плоскости объектива (4) а увеличенное перевернутое изображение – в плоскости (5) сопряженной с объектом относительно объектива.Объективная линза дает увеличение изображение порядка 100. Обычно в плоскости (4) располагается апертурная диафрагма. Глубина резкости L связана с разрешающей способностью объектива d и увеличением:

L= (2)

Обычно в электронном микроскопе для уменьшения аберраций используют малые апертурные углы:.Отсюда глубина резкости при Мравна 10⁶ нм, что существенно больше реально используемых толщин образцов, следовательно, изображение деталей структуры будет резким по всей их толщине.

Проекционные линзы (6) проектируют первичное или собственно изображение (плоскости 4 или 5) на экран (плоскость 7) с различной степенью увеличения (от сотен до сотен тысяч). Изменением тока в промежуточной линзе (6,1), изменяется ее фокусное расстояние. В результате сопряженными относительно этой линзы могут быть или плоскости (4) и (6^») или (5) и (6^») рис.6. В первом случае на экране (плоскость7) видно дифракционное изображение образца – электронограмму, во втором собственно изображение. В плоскости (5) обычно располагается диафрагма поля зрения - селекторная диафрагма.Изменяя ее раскрытие в систему пропускают пучки, дифрагирующие в участке образца диаметром (D – диаметр селекторной диафрагмы, М - увеличение объектива). Так при D ~0,1 мм и М~100 этот размер составляет ~ 1 мкм. Поэтому такая дифракционная картина называется микродифракционной.

Если в плоскость (7) выведена электронограмма или собственно изображение объекта, говорят, что микроскоп работает в режиме микродифракции или изображения. В первом случае, чтобы получить всю дифракционную картину апертурную диафрагму убирают.

Перейдем к рассмотрению формирования изображения в ПЭМ. Пусть на тонкую фольгу падает почти параллельный пучок электронов с одинаковой интенсивностью по сечению пучка.В фокальной плоскости объектива образуется дифракционное изображеиие- электронограмма, соответствующая атомной структуре образца.Если бы объективная линза была идеальной, то, в соответствии с принципом Аббе, можно было бы получить разрешаемое изображение тех атомных плоскостей кристаллической решетки, отражение от которых создает электронограмму. Однако сферическая аберрация линзы и совокупность других дефектов заставляют сильно уменьшить апертурный угол линзы и тем самым ограничить ее разрешение, так как становится меньше брегговских углов _б. Поэтому в большинстве случаев формирование изображения происходит только каким- нибудь одним дифракционным максимумом электронограммы. Если это нулевой максимум, изображение называют светлопольным, если какой –нибудь другой – томнопольным. В этом случае контраст на изображении определяется распределением интенсивности в сечении пучка, выходящего из образца и проходящего через апертурную диафрагму:

I=I₀-I_дифр. (3)

где I,I₀,I_дифр- соответственно интенсивность на выходной поверхности образца, падающего и суммарная интенсивность дифрагированных пучков в данной точке плоскости образца, отсекаемых апертурой.Если фольга имеет аморфную структуру то величина I_дифр пропорциональна ее толщине.Если фольга имеет участки разной толщины, то на светлопольном изображении через апертурную диафрагму будет проходить разное количество электронов. Более толстые слои будут более темными.

Темнопольное изображение может быть сформировано любым из дифрагированных пучков, пропущенных через апертурную диафрагму вдль оси оптической системы. Это позволяет получать изображение с минимальными аберрациями.

Таким образом, если распределение интенсивности в сечении падающего пучка, сформированного осветительной системой, постоянно, то контраст на изображении определяется интенсивностью дифрагированного излучения в разных точках сечения образца.Интенсивность же дифрагированных пучков зависит от локальных условий дифракции. Поэтому такой контраст как на светло- так и на темнопольных изображениях называют дифракционным.

Можно убрать апертурную диафрагму иуменьшить оптическую силу промежуточной линзы так, чтобы на экране (плоскость (7) оказалось сфокусировваныь дифракционное изображение объекта. При этом предварительно селекторной диафрагмой в плоскости изображения можно выделить в образце участок, которому и будет отвечать электронограмма. Ниже будет показано как сочетание в электронно-микроскопических исследованиях наблюдения микроструктуры и дифракционной или микродифракционной еартины существенно расширяет возможности методики и облегчает понимание контраста на изображении структуры, а так же расшифровку дифракционных картин.

При сопоставлении изображений и микродифракций необходимо учитывать поворот микродифракционной картины относительно изображения структуры образца из-за изменения оптической силы промежуточной линзы при переходе от работы врежиме изображения и микродифракции. Этот поворт определяют экспериментально путем совмещения электронограммы и изображения какого либо ограненного кристалла. Сопоставляя известные направления нормалей к граням кристалла и направления на электронограмме, определенные путем индицирования электронограммы, можно определить угол взаимного поворота электронограммы и изображения кристалла.

В ряде случаев при использовании теории дифракционного контраста необходимо знать точную взаимную ориентацию объекта и его электронограммы. Эта проблема возникает в ПЭМ, так как дифракционная картина переносится на экран оптической системой микроскопа, а не фиксируется непосредственно, как в электронографе. Каждая линза поворачивает картину на 180⁰ плс вращение, вызванное спиралеобразной траекторией электронов в магнитном поле линзы. Для определения взаимной ориентации образца иэлектронограммы наблюдают изменение картины кикучи-линий при повороте образца вокруг какой либо оси, перпендикулярной электронному пучку. Линия, соединяющая пересечения одних и тех же кикучи-линий, расположенные после поворота по разные стороны от нулевого узла (рис.7), перпендикулярна проекции оси наклона гониометра на плоскость электронограммы. Тем самым устанавливается связь между положением оси поворота на электронограмме и в гониометрическом устройстве микроскопа. Это позволяет осуществлять повороты образца, необходимые, например, для изменения условий дифракции вблизи заданного отражающего положения.

6.Методика приготовления образцов.

В настоящее время большое число работ посвящено исследованию структуры и свойств тонких магнитных, оптических и резистивных пленок, полученных путем осаждения на подложку. Структура этих пленок после отделения от подложек может быть непосредственно изучена с помощью ПЭМ. Однако, в тех случаях, когда образец для электронномикроскопического исследования готовят из макроскопической заготовки и целью исследования является изучение структуры макроскопического объекта, необходимо понимание того, насколько структура масси экспевного объекта соответствует структуре тонкой фольги, изучаемой с помощью ПЭМ. Структура может измениться из-за:

а) перераспределения дислокаций вследствие релаксации дальнодействующих полей на пряжений при утонении;

б) фазовых превращений при утонении. В металлах с низкой энергией дефектов упаковки общий характер дислокационной структуры при утонении мало меняется. Но при количественных оценках взаимодействия в дислокационных скоплениях следует учитывать возможное небольшое перераспределение дислокаций. В металлах с высокой энергией дефектов упаковки, если не принять мер для закрепления дислокаций (например декорированием примесями) происходит существенное изменение дислокационной структуры, и значительная часть дислокаций теряется (например в случае Al). В неметаллических материалах, в частности, полупроводниковых кристаллах, подвижность дислокаций существенно ниже, и, очевидно, при утонении заметного перераспределения дислокаций нет.

При обсуждении влияния утонения на фазовые превращения следует учитывать два обстоятельства: во-первых, влияние нагрева фольги при утонении, во–вторых влияние поверхности на фазовые превращения. Наконец, при самом просмотре фольги в ПЭМ необходимо учитывать влияние на структуру облучения электронами. Косвенное влияние обусловленно некоторым нагревом, особенно если образец «толстый» или имеет утолщения в местах включений другой фазы Прямым воздействием электронов на структуру металлов можно, повидимому, пренебречь. Однако в диэлектриках LiF,PbI₂, AgCl …облучение электронамивызывает образование и коагуляцию точечных дефектов. Если учесть выше приведенные изменения, исследования структуры тонких фольг позволяет получить представления и о структуре массивных объектов.

Дата добавления: 2014-01-13