Выполнение измерений. Градуировка анализатора

Градуировка анализатора

Методика измерения нефтепродуктов

Диапазон измерений массовой концентрации нефтепродуктов
0,005–50 мг/дм³.

Определению нефтепродуктов не мешают жиры, гуминовые вещества, насыщенные углеводороды природного происхождения. Методика не обеспечивает характеристик приведен­ных погрешностей при определении в водах легких нефтепродуктов (бензин), а также индивидуальных соединений, входящих в состав нефтепро­дуктов.

При анализе проб неочищенных сточных вод целлюлозно-бумажной, химической промышленности, а также по результатам контроля коэффициента пропускания гексанового экстракта пробы требуется дополнительная очистка экстракта на хроматографической колонке, заполненной оксидом алюминия.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешно­стью, не превышающей значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Нормы погрешности измерений и характеристики погрешности МВИ
при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерения, мг/дм^3	Нормы погрешности dн, %	Характеристика погрешности измерений ± d, %
От 0,005 до 0,02 включительно	50(-65/+100)	65(65)
Свыше 0,02 до 0,1 включительно	50(-65/+100)	40(40)
Свыше 0,1 до 0,5 включительно	50(50)	40(40)
Свыше 0,5 до 50,0 включительно	25(25)	25(25)

Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигна­лов флуоресценции раствора нефтепродуктов и чистого раствори­теля – гексана. При градуировке прибора и всех измерениях в кана­ле возбуждения используют светофильтр № 1, а в канале регистра­ции – светофильтр № 3.

Входят в меню «Градуировка», устанавливают С0 = 0 и С1 = 10,00. При помощи клавиш со стрелками переводят курсор на ячейку со значением параметра «J0», в кюветное отделение поме­щают кювету с гексаном и нажимают клавишу «Ent», затем перево­дят курсор на ячейку со значением параметра «J1 «. В кюветное от­деление помещают кювету с градуировочным раствором с концен­трацией НП 10 мг/дм³ и нажимают клавишу «Ent». При этом значе­ния параметров «С2» – «С6» и «J2» – «J6» должны быть равны нулю.

Пробу воды переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. При помощи пипетки отбирают 10 см³ гексана и ополаски­вают им сосуд, в котором находилась проба. Пробу гексана помещают в делительную воронку. Смесь перемешивают 30 с, отстаивают до появления прозрачного верхнего гексанового слоя, который отделяют, перено­сят в кювету и измеряют концентрацию НП в экстракте на приборе «Флюорат-02-3М» в режиме «Измерение». Одновременно фиксируют пропускание раствора. Водную фазу собирают в мерный ци­линдр вместимостью 100–200 см³ и точно фиксируют ее объем.

Если концентрация нефтепродуктов в экстракте выше 10 мг/дм³ или пропускание его менее 0,5 (50 %), то в сухую мерную кол­бу вместимостью 25 см³ отбирают 2–5 см³ экстракта и разбавляют до метки гексаном. Измеряют интенсивность флуоресценции полу­ченного раствора в режиме «Измерение». Если после разбавления концентрация вновь превышает 10 мг/дм³, то производят повторное разбавление экстракта. Если показание прибора в режиме «Изме­рение» оказываются менее 10 мг/дм³, то контролируют пропускание раствора как описано выше.

Если в результате разбавлений не удается добиться повыше­ния пропускания раствора до значений, больших 0,5 (50 %), то экс­тракт необходимо подвергнуть дополнительной очистке путем обработки растворами соляной кислоты с объемной долей 3 % и гидроксида натрия с массовой долей 5 %.

Допускаются измерения без разбавления экстракта в диапазо­не концентраций 10–50 мг/дм³, если при помощи 2–3 контрольных смесей с концентрацией НП от 10 до 50 мг/дм³ установлено, что по­грешность их
измерения при градуировке анализатора по раствору с концентрацией 10 мг/дм³ не превышает 10 %. При этом пропускание экстракта не должно быть меньше, чем пропускание раствора НП с концентрацией 50 мг/дм³.

При анализе проб сложного состава возможно плохое рас­слоение после экстракции. В этом случае дожидаются отделения 3–4 см³ верхнего слоя, переносят его в кювету и измеряют концентра­цию нефтепродуктов как описано выше.

При наличии в пробе полярных веществ (АПАВ) ее помещают в дели­тельную воронку, прибавляют 20 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 5 %, проводят экстракцию 10 см³ гексана как описано выше, к экстракту добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты с объемной долей 3 %, встряхивают в течение 30 с и после разделения слоев измеряют концентрацию нефтепродуктов в верхнем гексановом слое. При необходимости (см. выше) очищенный экстракт разбавляют гексаном.

В этом случае обязательно готовят холостую пробу, для чего в делительную воронку помещают 20 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 5 %, проводят экстракцию 10 см³ гексана как описано выше, к экстракту добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты с объемной долей 3 %, встряхивают в течение 30 сек и после разделения слоев проводят измерение, нажимая клавишу И, а также регистрируют пропуска­ние раствора. Если экстракт пробы разбавляли гексаном, то экс­тракт холостой пробы также разбавляют гексаном в тех же пропор­циях.

При анализе проб сточных вод предприятий целлюлозо-бумажной промышленности, а также при анализе проб, экстракты которых после обработки растворами кислоты и гидроксида натрия имеют пропускание менее 0,5 (50 %), гексановый экстракт подверга­ют дополнительной очистке на хроматографической колонке, запол­ненной оксидом алюминия.

Дата добавления: 2014-11-06