Контроль погрешности измерений. Оформление результатов измерений

Оформление результатов измерений

Обработка результатов измерений

Концентрацию нефтепродуктов в пробе воды вычисляют по формуле

, (2)

где Х_пр – концентрация НП в пробе воды, мг/дм³; Х_изм – концентрация НП в растворе гексана, измеренная на приборе, мг/дм³; V_Г – объем гексана, взятый для экстракции, см³; V_np – объем пробы, см³; К₁ – разбавление экстракта, т. е. соотношение объемов мер­ной колбы и аликвотной порции экстракта. Если экстракт не разбавляют, то К₁= 1.

За результат анализа принимают значение X_пр, вычисленное со­гласно предыдущему пункту. Результат количественного анали­за представ­ляют в виде: результат анализа X (мг/дм³), характеристика погрешности d, % (табл. 4), Р = 0,95 или X ± ∆, мг/дм³, Р = 0,95, где

. (3)

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятич­ным разрядом, что и погрешность.

Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и опре­деляется планами контроля.

Образцами для контроля являются образцы, полученные пу­тем внесения таблетки ГСО 7117-94 (или аналогичного ему по мет­рологическим характеристикам) состава нефтепродуктов в дистил­лированную воду.

Используемую для приготовления контрольного образца дистиллированную воду необходимо предварительно проанализирова­ть на содержание нефтепродуктов, концентрация которых не долж­на превышать 20 % от ожидаемой по процедуре приготовления в контрольном образце. При необходимости дистиллированную воду перед приготовлением образца очищают, экстрагируя примеси неф­тепродуктов гексаном (не менее двух раз порциями по 50 см³ на 1 дм³ воды).

Подготовленный образец анализируют в точном соответствии с методикой и из полученного значения концентрации нефтепродуктов вычитают концентрацию нефтепродуктов в дистил­лированной воде. Найденное значение принимают за результат анализа контрольного образца (X, мг/дм³).

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

|Х-С|<К, (4)

где X – результат анализа контрольного образца, мг/дм³; С – аттестованное значение концентрации НП в контрольном образце, мг/дм³; К – норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм³.

Значения норматива К вычисляют по формуле

К = 0,01 × К_отн × С, (5)

где К_отн – относительное значение норматива оперативного контро­ля погрешности, %. Его значения для внутрилабораторного (Р = 0,90) и внешнего контроля (Р = 0,95) приведены в табл. 5.

Таблица 5

Дата добавления: 2014-11-06