Оформление результатов измерений

Обработка результатов измерений

Выполнение измерений

При проведении анализов на приборе, который был проградуирован ранее, перед началом измерений готовят экстракт фонового раствора, ко­торый проверяют в режиме «Измерение» [52].

Пробу воды объемом 5 см³ помещают в делительную воронку вме­стимостью 25–50 см³, добавляют 4 см³ дистиллированной воды и контро­лируют рН при помощи универсального индикатора.

Если рН водной фазы отличается от 3–8 ед., то, добавляя раствор гидроксида натрия или соляной кислоты, добиваются указанного значения рН. Затем в делительную воронку с пробой добавля­ют 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, 1 см³ раствора красителя, 5 см³ хлороформа и проводят экстракцию в течение 1 мин путем интенсивного встряхивания делитель­ной воронки. После разделения фаз 0,5–1 см³ нижнего слоя используют для промывки крана и носика делительной воронки, а 2,5–3 см помеща­ют в кювету и измеряют концентрацию АПАВ в режиме «Измерение».

Допускается увеличение объема пробы до 20 см³ при анализе проб питьевой и природной воды с ожидаемой концентрацией АПАВ менее 0,1 мг/дм³. В этом случае пробу помещают в делительную воронку вместимо­стью 50 см³ устанавливают значение рН 3–8, добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, после чего обрабатывают как описано выше, начиная с добавления 1 см³ раствора красителя.

Концентрацию АПАВ в пробе (X, мг/дм³) вычисляют по формуле

Х = С_изм × к × к', (6)

где С_изм – концентрация АПАВ, измеренная анализатором, мг/дм³; к – коэффициент разбавления пробы, равный соотношению объемов мерной колбы и пипетки, использованных при разбавлении. Если пробу не разбавляют, то к = 1; к' – степень концентрирования пробы при экстракции. Если объем про­бы 5 см³, то к' = 1; при объеме пробы 20 см³ к' = 0,25.

За результат анализа (X) принимается среднее арифметическое ре­зультатов параллельных определений Х₁ и Х₂, расхождение между которыми не превосходит значений норматива оперативного кон­троля сходимости d. Значения норматива оперативного контроля сходимо­сти приведены в табл. 7. Его выбирают для среднего арифметическо­го значения X.

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X (мг/дм³), характеристика погрешности δ (%), Р = 0,95 или X ± ∆, мг/дм³, Р = 0,95, где

.

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятич­ным разрядом, что и погрешность.

Таблица 7

Нормативы оперативного контроля для МВИ определения
массовой концентрации АПАВ при Р = 0,95

Диапазон концентраций, мг/дм^3	Нормативы оперативного контроля
сходимости d (n =2), %	воспроизводимости D (m =2), %
От 0,025 до 0,1 включительно Свыше 0,1 до 1,0 включительно Свыше 1,0 до 2,0 включительно

Дата добавления: 2014-11-06