Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Порядок виконання роботи. 25 мл профільтрованої неконсервованої проби води поміщають в конічну колбу на 100 мл і додають 1 мл хлороводневої кислоти (1:1)




25 мл профільтрованої неконсервованої проби води поміщають в конічну колбу на 100 мл і додають 1 мл хлороводневої кислоти (1:1), 2,5 мл молібдату амонію і через 10 хв. 2,5 мл винної кислоти. Суміш перемішують і вимірюють оптичну густину розчину через 10-15 хв. на КФК-2 з фіолетовим світлофільтром (λ=400 нм) з товщиною шару 3 (або 5) см проти дистильованої води. Паралельно готують холостий розчин. До аліквоти досліджуваної води додають такий же об’єм дистильованої води (6 мл) і вимірюють оптичну густину розчину Ахол. При визначенні концентрації силіцію в досліджуваній воді визначають Апроби і знаходять

.

Побудова градуювального графіку: в мірні колби на 25 мл вносять по 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 20,0 мл стандартного розчину силікату натрію і доводять до риски дистильованою водою. Розчини перемішують і переносять в конічні колби на 100 мл. До розчинів в конічних колбах додають по 1 мл хлоридної кислоти (1:1), 2,5 мл молібдату амонію, перемішуючи розчини після додавання кожного реагенту. Через 10 хв. до розчинів додають 2,5 мл винної кислоти. Суміш перемішують і вимірюють оптичну густину розчину через 10-15 хв. на КФК-2 з фіолетовим світлофільтром (λ=400 нм) з товщиною шару 3 см проти дистильованої води. Результати визначення представляють у вигляді таблиці.

Таблиця. 6. Дані для побудови градуювального графіка та визначення

вмісту силіцію у воді (l = …; λ = ….; Vзаг = ….)

VSi, мл СSi , мг/л А ∆А
         
  2,5      
         
  7,5      
         
         
проба води      

Для малих значень оптичної густини (А<0,1) використовують скляні кювети з товщиною 5,0 см.

Будують залежність ∆А = f(СSi) та знаходять рівняння прямої за яким визначають вміст силіцію у пробі.

Таблиця 7. Результати визначення силіцію у воді

Досліджувана проба води, мг/л ГДК Si для природних вод, мг/л ГДК Si для рибогосподарських водойм, мг/л ГДК Si для питних вод, мг/л
       

 

Лабораторна робота №7

Визначення вмісту нітратів

У поверхневих водах суходолу нітратний азот міститься в розчиненому стані виключно у формі іонів NО3-. В незабруднених водах концентрація іонів NО3- коливається в межах n ∙10-3 − п∙10-1 мг N/дм3. їх вміст визначають фотометричними (спектрофотометричними) методами, які ґрунтуються на утворенні забарвлених сполук при взаємодії нітрат-іонів або продукту їх відновлення − нітритів з органічними реагентами. Нітратселективні електроди мало придатні для аналізу природних вод через їх недостатні чутливість і стабільність у роботі.

Нітрати можна також визначати за експресною тест-методикою.

 

Фотометричне визначення із саліцилатом натрію

Принцип методу. У дуже кислому середовищі при нагріванні нітрат-іони взаємодіють із саліцилатом натрію з утворенням суміші 3- і 5-нітросаліцилових кислот. Аніони цих кислот у лужному середовищі забарвлені в яскраво-жовтий колір. Нижня межа визначення дорівнює 0,05 мг N/дм3 за об'єму проби 10 см3.

Якщо нітрати у день відбирання проби не визначають, то її консервують добавлянням 1 см3 концентрованої сірчаної кислоти або 2-4 см3 хлороформу на 1 дм3 води.

Хлориди заважають аналізу, якщо їх вміст у пробі води перевищує 10 мг. Вплив хлоридів усувають розбавлянням досліджуваної проби води або видаляють їх. Щоб видалити хлориди, до 100 см3 проби води добавляють еквівалентну кількість розчину сульфату срібла, 1 см3 якого відповідає вмісту 1 мг Сl-. Осад AgCl відфільтровують або відділяють центрифугуванням. У кінцевих розрахунках враховують розбавляння проби води розчином сульфату срібла.

Крім того, аналізу заважають забарвлені органічні сполуки. Для їх видалення до проби води об'ємом 300 − 350 см3 добавляють 25 − 30 мг оксиду алюмінію, енергійно струшують, залишають відстоятись і фільтрують крізь паперовий фільтр (біла або червона смужка). Аналіз можна виконати також без відокремлення органічних сполук, як описано в методиці визначення.

Якщо вміст нітрит-іонів перевищує 2 мг/дм3, їх потрібно видалити випарюванням проби води досуха на водяній бані з добавлянням 50 мг сульфату амонію.

Іони заліза концентрацією понад 5 мг Fe/дм3 та інші катіони, які також можуть заважати аналізу, видаляють обробкою проби води катіонітом КУ-2 в Н+-формі (див. Лаб. роб №2 Титриметричне визначення сульфатів із сіллю свинцю).

Методика визначення. До 10 см3 або іншого об'єму профільтрованої проби води, в якій міститься не менш як 0,002 мг нітратного азоту, добавляють краплю розчину КаОН, щоб створити лужне середовище (контролюють універсальним індикаторним папірцем), 1 см3 розчину саліцилату натрію і випарюють досуха у фарфоровій чашці на водяній бані. До гарячого сухого залишку добавляють 1 см3 концентрованої сірчаної кислоти так, щоб змочити увесь осад, і залишають відстоюватись 10 хв. Потім вміст чашки розбавляють дистильованою водою, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, добавляють 7 см3 розчину NaОН, охолоджують, доливають дистильованою водою до риски і перемішують. Вимірюють оптичну густину розчину на спектрофотометрі за λ = 410 нм або на фотоелектроколориметрі з фіолетовим світлофільтром (λеф = 400 нм) у кюветі з товщиною поглинального шару 3 см. Якщо оптична густина розчину менша за 0,02 або більша за 1,0, то для аналізу беруть відповідно більший або менший об'єм проби. Розчином порівняння слугує дистильована вода.

Одночасно проводять «холостий» дослід з 10 см3 дистильованої води, а отримане значення оптичної густини віднімають від значення оптичної густини проби. Вміст нітрат-іонів (мг N/дм3) визначають за калібрувальним графіком.

Щоб виконати аналіз без попереднього видалення забарвлених органічних речовин, паралельно проводять другий «холостий» дослід із таким самим об'ємом проби, але без розчину саліцилату натрію. Значення отриманої оптичної густини також віднімають від значення оптичної густини проби.

Побудова калібрувального графіка. У мірні колби місткістю по 100 см3 вносять 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 робочого розчину КNO3 і доливають дистильованою водою до риски. Концентрація цих розчинів відповідно дорівнює 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00; 1,50; 2,00 мг N/дм3. Потім у фарфорові чашки відбирають по 10 см3 отриманих розчинів і далі діють за методикою визначення.

Щоб побудувати калібрувальний графік, на осі абсцис відкладають значення концентрації NO3-, мг N/дм3, а на осі ординат − різницю значень оптичних густин розчинів, які містять КNО3 і в яких його немає.

Значення оптичної густини розчинів, за якими побудовано калібрувальний графік, зростають приблизно від 0,03 до 0,80 (λеф= 400 нм, l = 3 см).

Вміст нітрат-іонів Сх (мг N/дм3) обчислюють за рівнянням

де С − концентрація нітрат-іонів, визначена за калібрувальним графіком, мг N/дм3; V — об'єм проби води, см3.

Якщо для осадження хлоридів до 100 см3 проби досліджуваної води добавляли см3 розчину Ag2SO4, то обчислене значення Сх множать на коефіцієнт k = (100 + V 1)/100. Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрат-іонів у воді, вираженого різними способами, наведені в табл. 8.

Таблиця 8. Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрат-іонів у воді,

вираженого в різних одиницях

Одиниця ммоль NO3-/дм3 мг NO3-/дм3 мг N/дм3
ммоль NO3-/дм3     14,01
мг NO3-/дм3 0,0161   0,226
мг N/дм3 0,0714 4,427  

Приклад 1. 1 мг NO3-/дм3= 4,427 мг N/дм3.

Приклад 2. 1 ммоль NO3-/дм3= 0,0714 мг N/дм3.




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-11-06; Просмотров: 557; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.013 сек.