Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Реактиви




Апаратура

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр (λ = 410 нм або фіолетовий світлофільтр з λ.еф = 400 нм).

Кювети з товщиною поглинального шару 3 см.

Водяна баня.

Саліцилат натрію, 1%-й розчин, свіжоприготовлений: 1 г саліцилату натрію С7Н5О3Nа розчиняють у 100 см3 дистильованої води.

Сірчана кислота Н2SO4, ч.д.а., концентрована, вільна від нітрат-іонів.

Розчин їдкого натру, приблизно 10 М: 400 г NаОН, ч.д.а., розчиняють у дистильованій воді, після остигання доводять об'єм розчину до 1 дм3.

Розчин сульфату срібла: 4,40 г Аg2SO4, ч.д.а., розчиняють у дистильованій воді й доводять об'єм розчину до 1 дм3 у мірній колбі; в 1 см3 цього розчину міститься 1 мг Сl-.

Розчин КОН, 2 М: 22,4 г КОН розчиняють у дистильованій вода й доводять об'єм розчину до 200 см3.

Оксид алюмінію кваліфікації «для хроматографії» або «безводний»: 50 г Аl2О3 заливають 200 см3 2 М розчину КОН, залишають на 10 год, після чого відмивають декантацією дистильованою водою до нейтральної реакції за універсальним індикаторним папірцем. Відмитий оксид алюмінію висушують і прожарюють у муфельній печі при 700 °С. Зберігають у склянці з притертою пробкою.

Стандартний розчин нітрату калію, 100 мг N/дм3: 0,722 ± 0,001 г KNО3, висушеного при 105 °С до сталої маси, розчиняють у дистильованій воді, добавляють 1 см3 хлороформу і доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 дм3 у мірній колбі.

Робочий розчин нітрату калію, 0,01 мг N/см3: 10 см3 стандартного розчину КNO3 розбавляють дистильованою водою до 100 см3 в мірній колбі. Використовують свіжоприготовлений розчин.

 

 

Лабораторна робота №8

Визначення вмісту нітритів

У поверхневих водах суходолу нітритний азот міститься в розчиненому стані у формі іонів NO2-. Його наявність у незабруднених водах пов'язана в основному з процесами мінералізації органічних речовин та нітрифікації іонів амонію під дією бактерій, а також з відновленням нітрат-іонів до нітрит-іонів органічними речовинами. Лабільність нітрит-іонів є причиною того, що в поверхневих водах суходолу їх вміст як правило є незначним і коливається від десятих до сотих і навіть тисячних часток мг N/дм3.

Найбільш чутливі і селективні методи визначення нітрит-іонів у природних водах ґрунтуються на діазотуванні сульфанілової кислоти або її аналогів наявними у воді нітрит-іонами з подальшою взаємодією солей діазонію з ароматичними амінами, внаслідок чого утворюються інтенсивно забарвлені азобарвники. Крім сульфанілової кислоти й α−нафтиламіну (реактив Грісса), які найчастіше використовують в аналізі, запропоновано нові реагенти − сульфаніламід і Н-(1-нафтил)− етилендіаміндигідрохлорид, які менш токсичні і забезпечують вищу чутливість визначення.

Нітрит-іони можна також визначити з використанням експресної тест-методики.

 

Фотометричне визначення з реактивом Грісса

Принцип методу. Метод ґрунтується на діазотуванні сульфанілової кислоти наявними у пробі води нітрит-іонами і взаємодії утвореної солі діафонію з а-нафтиламіном, внаслідок чого утворюється інтенсивно забарвлений у червоно-фіолетовий колір азобарвник:

Нижня межа визначення нітрит-іонів − 0,01 мг N/дм3 за об'єму проби 25 см3. Лінійна залежність між значеннями оптичної густини розчину і концентрації нітрит-іонів зберігається в інтервалі 0,01 − 0,30 мг N/дм3.

Нітрит-іони визначають безпосередньо після відбирання проби води, яку за потреби фільтрують крізь мембранний фільтр із розміром пор 0,45 мкм. Якщо аналіз неможливо виконати відразу, то пробу води консервують добавлянням 2-4 см3 хлороформу або 1 см3 концентрованої сірчаної кислоти на 1 дм3 води. Метод є селективним. Кольоровість води враховують під час проведення «холостого» досліду за наведеною методикою визначення.

Методика визначення. 25 см3 проби досліджуваної води або менший об'єм, доведений до 25 см3 дистильованою водою, вносять у конічну колбу місткістю 100 см3, добавляють близько 10 мг сухого реактиву Грісса або 2,5 см3 його розчину і ретельно перемішують. Через 40 хв вимірюють оптичну густину розчину на спектрофотометрі за λ = 536 нм або на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром (λеф = 490 нм) у кюветі з товщиною поглинального шару 2 см. Розчином порівняння є дистильована вода. Якщо значення оптичної густини більше за 1,00, то для аналізу беруть менший об'єм проби і доводять його дистильованою водою до 25 см3.

Одночасно вимірюють оптичну густину такої ж проби досліджуваної води («холостий» дослід), до якої не добавляють сухого реактиву Грісса або добавляють 2,5 см3 12%-го розчину оцтової кислоти замість розчину реактиву Грісса, й отримане значення віднімають від значення оптичної густини проби.

Вміст нітрит-іонів (мг N/дм3) визначають за калібрувальним графіком.

Побудова калібрувального графіка.У мірні колби місткістю 50 см3 наливають 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 робочого розчину NaNO2 або KNO3 і доливають до риски дистильованою водою. Концентрації цих розчинів дорівнюють відповідно 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0.10; 0,15; 0,20; 0,30 мг N/дм3. Відбирають по 25 см3 кожного розчину і далі діють за наведеною методикою визначення.

Будують калібрувальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення концентрації нітритів, мг N/дм3, а на осі ординат − оптичної густини розчинів яка зростає приблизно від 0,03 до 0,80 (λеф = 490 нм, l = 2 см).

Вміст нітрит-іонів Сх (мг N/дм3) обчислюють за рівнянням

де С − концентрація нітрит-іонів, визначена за калібрувальним графіком мг N/дм3; V — об'єм проби води, см3.

Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрит-іонів у воді, вираженого в різних одиницях, наведені в табл. 9.

 

Таблиця 9. Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрит-іонів у воді,

вираженого в різних одиницях

Одиниця ммоль NO2-/дм3 мг NO2-/дм3 мг N/дм3
ммоль NO2-/дм3     14,01
мг NO2-/дм3 0,0217   0,304
мг N/дм3 0,0714 3,29  

Приклад 1. 1 мг NO2-/дм3= 3,29 мг N/дм3.

Приклад 2. 1 ммоль NO2-/дм3= 0,0714 мг N/дм3.

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-11-06; Просмотров: 654; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.016 сек.