Мета роботи. 1. Назвіть прилади, які використовують для визначення вмісту дорогоцінного металу методом на пробірному камені

Лабораторна робота №8

Висновки

Контрольні питання

1. Назвіть прилади, які використовують для визначення вмісту дорогоцінного металу методом на пробірному камені.

2. Для яких проб використовують розчин азотнокислого срібла?

3. З якою точністю в інспекціях пробірного нагляду визначають пробу сплавів за допомогою пробірного каменя?

4. Що повинно утворитися після додавання реактиву на штрих дорогоцінного металу на пробірному камені?

5. Для яких проб використовують розчин хлористоводневої кислоти?

6. Що таке пробірні голки?

7. Що означає якщо колір штриха виробу золотого сплаву темніший, ніж колір штриха від голки?

8. З якою точністю в експертних організаціях визначають пробу сплавів за допомогою пробірного каменя?

9. Що означає якщо реактив повністю розчиняє штрих сплаву, який досліджують?

10. Чим злегка змащують перед дослідженням поверхню пробірного каменя?

11. Чим ретельно миють ювелірні вироби перед дослідженням?

12. Що показує дія кислотних реактивів на сплав дорогоцінного металу (без використання пробірних голок) залишає ледве помітний слід?

13. Реактив на яку пробу використовують як початковий при невідомому матеріалі, який досліджується?

14. Під дією реактиву хромпік на срібний сплав 600 проби утворюється кольорова пляма.

Визначення вмісту дорогоцінного металу в сплаві руйнівними методами

1. Ознайомитися з руйнівними методами ідентифікації та визначення складу дорогоцінних сплавів.

2. Оволодіти методом купелювання в муфельній печі для визначення вмісту золота в сплаві з якого зроблений ювелірний виріб.

2. Руйнівні методи перевірки проби дорогоцінного сплаву та визначення його складу

До руйнівних методів визначення складу дорогоцінних сплавів відносять:

купелювання, емісійної спектроскопії, атомно-абсробціометричне титрування, мікропотенціометричне титрування, мікрокупелювання.

Купелювання в муфельній печі є досить точним засобом визначення вмісту золота і срібла, але потрібна або часткова, або повна руйнація ювелірного виробу. Такий метод більше підходить для досліджень якості зливків та дротів.

Метод атомно-абсробціометричного титрування базується на потенціометричному титруванні атомів золота (Au) у солоному розчині гідрохінону. Такий метод є кропіткий і дорогий, його використовують у спірних випадках.

Останнім часом кількісний хімічний склад дорогоцінного сплаву визначають за допомогою ренгенофлуоресцентного та атомно-емісійного методу. Ренгенофлуоресцентний метод дає змогу аналізувати зразок на вміст елементів від натрію до урану у діапазоні вмісту від 10% до 98%. За допомогою даного методу оцінюють якісний та кількісний склад ювелірних сплавів.

Атомно-емісійний метод – це метод спектрального аналізу індуктивно-зв'язаної плазми коли зразок розчиняють у розчині кислот та розпиляють у плазмі.

3. Визначення вмісту дорогоцінного металу методом купелювання в муфельний печі

Для проведення експертних аналізів золотих сплавів поверхню ювелірного виробу очищують. Ювелірні вироби перед дослідженням повинні бути ретельно очищенні м'якою ганчіркою, вимиті у спирті або у воді з додаванням невеликої кількості рідкого мила.

З чистої поверхні натирають стружку (100-200 міліграмів) і засипають її в хімічну склянку ємністю 200 см³. Отриману наважку розчиняють при нагріван-ні у 10 см³ свіжовиготовленої суміші соляної та азотної кислот у співвідно-шенні 3/1. Розчин нагрівають до видалення оксидів азоту та додають 70см³ гарячої (вище 70⁰ С) дистильованої води. До розчину додають 20 см³ розчину гідразину гідрохлориду та нагрівають на водяній бані з Т=70ºС до повної коагуляції золота (розчин над осадом золота повинен бути прозорим).

Після повного осадження розчин фільтрують через два фільтри, які не утворюють попелу при спалюванні (біла стрічка). Осад на фільтрі промивають гарячою водою. Фільтр з осадом переносять до попередньо зваженого фарфо-рового тигля, висушують, прожарюють при температурі 900°С на протязі 30-40 хв, що дає можливість видалити усі леткі компоненти. Після охолодження тигель з осадом зважують на аналітичних терезах. Масову частку золота у сплаві (%) обчислюють за формулою

Дата добавления: 2014-10-23