Лабораторная работа № 2. Определение процентного содержания бензола в гексане

Лабораторная работа № 1

Лабораторные работы

Определение процентного содержания бензола в гексане

Условия анализа:

Лабораторный хроматограф “CHROM-5” с детектором ионизационным пламенным (ДИП).

Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м. с внутренним диаметром 0,20 мм;

Неподвижная жидкая фаза OV-101;

Температура термостата - 80°С.

Детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 200 °С, температура испарителя 200°С;

Газ-носитель – азот ос. ч.;

Давление на вход в колонку 0,8 ат;

Расход газ-носителя на сбросе 30 мл/мин.

Порядок работы:

1. Открыть вентиль газа-носителя и установить на 2 ат.

2. Установить на хроматографе: Температуру термостата, температуру детектора,температуру испарителя

Включить прибор «Хром-5».

3. Включить генератор водорода

4. Включить компрессор, довести давление до 5 ат., выключить компрессор.

5. Выставить расход воздуха на приборе на деление 30, что соответствует 300 мл / мин.

6. Выставить расход газа носителя на деление 0,8 ат.

7. По достижению давления водорода 1 ат. на манометре генератора водорода, открыть вентиль водорода, расположенный на приборе и установить расход водорода на деление 40, что соответствует расходу водорода 40 мл/мин.

8. Убрать детектор входа «Б», и спичкой поджечь горелку (характерный хлопок), проверить горение с помощью зеркала (налет паров воды), поставить на место детектор. Выставить давление водорода на 28 мл/мин.

9. Включить самописец, установить нулевую линию.

10. Установить на приборе чувствительность.

11. Микрошприцом вколоть в колонку 0,6 мкл. исследуемой пробы и записать хроматограмму.

12. Обработать полученную хроматограмму.

Процентное содержание бензола в пробе расчитывают по формуле:

Si

Xi = ————,

∑ⁿ Si

ⁱ⁼¹

где: Xi – содержание бензола, % мас.; Si – площадь бензола, усл. ед.; ∑ Si – сумма площадей пиков бензола и гексана, усл. ед.;

Результаты исследования представить в виде отчета.

Определение концентрации спиртов, эфиров, кетонов и углеводородов в воздухе.

Условия анализа:

Лабораторный хроматограф “CHROM-5” с детектором ионизационным пламенным (ДИП).

Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м. с внутренним диаметром 0,20 мм;

Неподвижная жидкая фаза OV-101;

Начальная температура анализа 30° С, время выдержки колонки при начальной температуре 1 мин;

Скорость нагрев термостата 15° С/мин, конечная температура 80° С;

Детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 150° С, температура испарителя - 150° С;

Газ-носитель – азот ос. ч.;

Давление на вход в колонку 0,8 ат;

Расход газ-носителя на сбросе 30 мл/мин.

Порядок работы аналогичен лабораторной работе №1.

Записать хроматограмму смеси: этилового спирта, диэтилового эфира, ацетона, пентана и гексана.

Обработать хроматограмму.

Шприцом на 10 мл. отобрать пробу воздуха над выпарительной чашкой со смесью вышеописанных реактивов.

Записать хроматограмму пробы воздуха и обработать по методу нормализации.

Результаты исследования представить в виде отчета.

Дата добавления: 2014-10-31