Количественное определение

Подлинность.

Колларгол

Collargolum

Количественное определение.

Подлинность.

1) Препарат дает характерные реакции на серебро.

С хлорид – ионом.

AgNO₃ + NaCl = AgCl↓ + NaNO₃

AgCl + 2NH₄OH = Ag(NH₃)₂Cl + 2H₂O

Ag(NH₃)₂Cl + 2HNO₃ = AgCl↓ + 2NH₄NO₃

Реакция «серебряного зеркала».

AgNO₃ + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂]NO₃ + 2H₂O

HCOH + 2[Ag(NH₃)₂]NO₃ + H₂O ^t= HCOONH₄ + 2 NH₄NO₃ + 2Ag↓ + NH₃↑

2) Препарат дает характерную реакцию на нитраты.

С дифениламином появляется синее окрашивание.

Роданометрический метод (по Фольгарду).

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют разведенной азотной кислоты и титруют 0,1Н раствором роданида аммония (индикатор - железоаммониевые квасцы) до красного раствора над осадком.

AgNO₃ + NH₄CNS = AgCNS↓ + NH₄NO₃

В точке эквивалентности

FeNH4(SO4)2 + 3NH4CNS =	Fe(CNS)3 +2(NH4)2SO4
	кроваво-красный

Э = М

Формула прямого титрования.

Хранение. В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте.

Применение.

1) Наружно как вяжущее, антисептическое и прижигающее средство в виде растворов 2%, 5%, 10% и в ляписных карандашах.

2) В глазной практике при бленнорее – до 2%.

3) Внутрь при заболевании мочевых путей, катарах, рвоте – в растворах и пилюлях.

Argentum colloidale

Серебро коллоидальное

Свойства. Зеленовато или синевато-черные пластинки с металлическим блеском, растворимы в воде с образованием коллоидного раствора.

Золь препарата (1:2000) имеет желтовато или красновато-бурый оттенок, прозрачен в проходящем и слегка опалесцирует в отраженном свете.

1) При нагревании препарат обугливается и распространяет запах жженого рога (белок).

2) Полученный после озоления серовато-белый остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте и фильтруют к фильтрату соляной кислоты, образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

3Ag + 4HNO₃ = 3AgNO₃ + NO↑ + 2H₂O

Ag^0 – 1 ē	→	Ag^1+
	+3ē
NO3^- + 4H^+	→	NO^0 + 2H2O

AgNO₃ + HCl = AgCl↓ + HNO₃

AgCl + 2NH₄OH = Ag(NH₃)₂Cl + 2H₂O

Ag(NH₃)₂Cl + 2HNO₃ = AgCl + 2NH₄NO₃

3) Препарат растворяют при нагревании в воде, прибавляют раствор соляной кислоты и нагревают до начала кипения. Выделившийся осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют NaOH и CuSO₄ → появляется фиолетовое окрашивание (реакция на пептидную группу).

4) При добавлении нескольких капель раствора соляной кислоты к золю препарата образуется темно – бурый осадок, а при последующем подщелачивании раствором NaOH снова образуется золь.

5) К раствору препарата прибавляют перекись водорода → выделяются пузырьки газа и обильная пена.

Роданометрический метод.

Точную навеску препарата помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 5 минут. Затем по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту и кипятят. По охлаждении бесцветный раствор переносят в колбу, добавляют воды и титруют 0,1М раствором NH₄CNS до желтовото-розового окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).

3Ag + 4HNO₃ = 3AgNO₃ + NO↑ + 2H₂O

AgNO₃ + NH₄CNS = AgCNS↓ + NH₄NO₃

В точке эквивалентности

FeNH4(SO4)2 + 3NH4CNS =	Fe(CNS)3 +2(NH4)2SO4
	^кроваво-красный

Э = М

Формула прямого титрования.

1 мл 0,1Н NH₄CNS соответствует 0,01079 г серебра, которого в препарате должно быть не менее 70%.

Дата добавления: 2014-11-25