Лабораторная работа 2. Микроанализ металлов и сплавов

Цель работы – изучить метод микроанализа и область его применения. Определить особенности микроструктуры чистых металлов и сплавов (твердых растворов и сплавов типа смеси). Изучить устройство металлографического микроскопа и его возможности.

Микроскопический анализ (микроанализ) заключается в изучении строения металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа. Этот метод широко используется в исследовательских работах, а также для контроля качества металлов и сплавов в промышленности. Это объясняется тем, что между структурой металлов и сплавов и их свойствами, прежде всего механическими, существует тесная связь.

Например, прочностные свойства металлов зависят от размера зерен и они тем выше, чем меньше размер зерна. Такая же зависимость наблюдается и для сплавов.

Сплав это сложное вещество, получаемое сплавлением простых веществ. В отличие от металлов сплавы имеют более сложное строение. Напомним, что простые вещества это вещества, состоящие из атомов одного сорта. Эти простые вещества, входящие в состав сплава, называют компонентами. В качестве компонентов выбирают элементы Периодической системы Д.И. Менделеева.

В свою очередь компоненты сплава взаимодействуют друг с другом и образуют одну или несколько фаз сплава. Фазой называют однородную часть сплава, имеющую характерные для неё химический состав, кристаллическую решетку и свойства, а также границу (поверхность раздела), отделяющую её от других фаз сплава.

В зависимости от температуры и химического состава сплава (процентного содержания компонентов в сплаве) разные фазы сплава кристаллизуются в той или иной последовательности и формируют, таким образом, структуру сплава. Структура – строение сплава, видимое в микроскоп.

В результате кристаллизации из расплава образуются зёрна (кристаллиты), которые имеют неправильную геометрическую форму в отличие от кристаллов, имеющих правильную внешнюю огранку. Она отражает геометрическую форму, которая соответствует данному типу кристаллической решетки твердой фазы. Зерна (или кристаллиты) это – кристаллические вещества неправильной геометрической формы.

Кристаллические решетки зерен одной и той же фазы в объеме сплава расположены относительно друг друга под разными пространственными углами. Потому между зернами одной и той же фазы существует поверхность раздела, при переходе через которую нарушается периодичность расположения атомов в кристаллической решетке. Такую поверхность, являющуюся дефектом кристаллического строения, называют границей зерна.

Структуру металлов и сплавов изучают в отраженном свете, так как они непрозрачны. В этом заключается принципиальное отличие металлографического микроскопа от биологического, где изучение объектов проводится в проходящем свете. В связи с этим исследуемая поверхность требует тщательной подготовки, т.к. должна хорошо отражать свет. Микроанализ проводят на специально подготовленных для этой цели образцах – микрошлифах.

Процесс изготовления микрошлифа включает следующие операции:

1) вырезка образца из контролируемого участка заготовки или изделия;

2) шлифование поверхности на шлифовальной бумаге с различной зернистостью абразивного материала (от грубого шлифования к тонкому, как при изготовлении макрошлифа);

3) полирование для получения зеркальной поверхности (используются алмазные пасты, порошок оксида хрома и др. абразивы);

4) травление зеркальной поверхности химическими реактивами с целью выявления зерен и их границ (химическое или электрохимическое травление с использованием кислот и других химических соединений).

Так как зерна разных фаз сплава имеют различные свойства, в том числе химические, то их растворимость в реактивах будет неодинаковой. В результате на поверхности микрошлифа формируется микрорельеф, состоящий из выступов и впадин. Благодаря тому, что пучок света отражается от такой поверхности под разными углами, на микрошлифе образуются, различимые глазом, светлые и темные участки.

Исследование структуры на оптическом (световом) микроскопе проводят при больших увеличениях (до 1500 крат или 1500^х). Это позволяет увидеть элементы структуры размером не менее 0,2…0,3 мкм.

Схема металлографического микроскопа и ход световых лучей показаны на рис.2.1. Важнейшими частями микроскопа, позволяющими получить увеличенное изображение, являются объектив (основное увеличение до 100^х…150^х) и окуляр (увеличение до 10^х…20^х). Общее увеличение микроскопа Q равно произведению увеличения объектива q_об. и окуляра q_ок., которые указываются на них следующим образом: 100^х (q_об.) или 10^х (q_ок.). Общее увеличение: Q= q_об. ´ q_ок.=100 ´10 =1000^х.

Рис. 2.1. Схема металлографического микроскопа: 1 – микрошлиф; 2 – предметный столик; 3 – микрометрический винт (грубая наводка); 4 – источник света; 5 – окуляр; 6 – призма; 7 – микрометрический винт (точная наводка); 8 – объектив

Максимальное увеличение светового микроскопа не превышает 1500^х, что связано с ограниченной максимальной разрешающей способностью микроскопа d. Разрешающая способность микроскопа оценивается минимальным расстоянием между двумя точками или рисками, которые еще могут быть раздельно различимы, т.е. разрешаются. Максимальная разрешающая способность определяется следующим образом:

, (1)

где λ – длина световой волны (для белого света – λ ~ 0,6 мкм); n – показатель преломления среды между объективом и объектом (для воздуха n = 1); γ – угол апертуры (от лат. apertura – отверстие), т.е. угол, образованный двумя лежащими в одной плоскости с главной оптической осью радиусами, проведенными к краям линзы из её точки фокуса (максимальное значение γ/2=90°).

Подставляя в формулу (1) типичные значения λ, n и γ получим d ~0,2…0,3 мкм, а для человеческого глаза разрешающая способность d¢ ~0,1…0,2 мм. Таким образом, максимальное полезное увеличение микроскопа не превышает:

. (2)

Увеличение микроскопа более 1500^х будет бесполезным, т.к. при этом невозможно дополнительно разрешить более мелкие элементы структуры, т.е. выявить её новые особенности.

На практике наиболее часто используют увеличения 200^х…400^х. При таких увеличениях можно отчетливо увидеть следующие основные элементы структуры:

1) границы зерен, а следовательно, определить их размеры и форму;

2) в многофазных сплавах – зерна отдельных фаз (размеры, форму, распределение);

3) микродефекты – микротрещины, микропоры и др.

Границы зерен выглядят темными линиями по контуру зерен (см. рис.2.2).. В «чистом» металле всегда присутствуют примеси. Примеси, как правило, растворяются в жидком металле (например, сурьме) гораздо больше, чем в твердом. Поэтому в процессе затвердевания из жидкости центры кристаллизации металла растут и оттесняют примеси в жидкость. Таким образом, к концу кристаллизации примеси концентрируются по границам зерен «чистого» металла. В результате травления границы зёрен, обогащенные примесью, и сами зерна растворяются в реактиве с разной скоростью В результате на границе образуются впадины или выступы. Первые поглощают свет, а выступы отбрасывают тень. Поэтому границы зёрен выделяются на микрошлифов виде тёмных линий (рис 2.3).

Кроме того, сами зерна также травятся неодинаково (с разной скоростью). Это является следствием анизотропии свойств – неодинаковости свойств по разным плоскостям и направлениям кристаллической решетки. Зерна ориентированы своими кристаллографическими плоскостями по отношению к плоскости микрошлифа произвольным образом, поэтому они протравливаются на разную глубину, и возникает характерный микрорельеф (см. рис.2.3). Это создает дополнительный световой контраст, позволяющий отличить одно зерно от другого.

В то же время из-за анизотропии оптических свойств каждое зерно неодинаково отражает свет (с разной интенсивностью). Поэтому каждое зерно имеет различную яркость окраски (см. рис.2.2).

Микроструктура металлов и однофазных сплавов принципиально не отличается при микроанализе. Например, структура меди не отличается от структуры однофазной латуни - сплава меди и цинка.

Это связано с тем, что однофазная латунь представляет собой твердый раствор замещения, в кристаллической решетке которого часть атомов меди замещается атомами цинка (до 40% при 20°C). Поэтому латунь имеет такую же кристаллическую решетку, как и медь. Следовательно, данная латунь, как и медь, представляет собой однофазную структуру. Поэтому микроанализом отличить медь от латуни затруднительно (это можно сделать с помощью химического анализа или макроанализом их цвета).

В сплавах системы «Pb–Sb» компоненты не взаимодействуют между собой, т.е. не образуют ни твердых растворов, ни химических соединений. Такие сплавы представляют собой смесь двух фаз, в данном случае зерен свинца и сурьмы.

Равновесная структурная диаграмма состояния этих сплавов показана на рис.2.4. Можно видеть, что фазовый состав всех сплавов этой системы при 20°C один и тот же (Pb+Sb). Отличие же состоит в структуре этих сплавов.

Структура эвтектического сплава (13%Sb) образуется в процессе одновременной кристаллизации из жидкости постоянного химического состава пластин Pb и Sb при постоянной и самой низкой температуре. В результате образуется двухфазная смесь, которая называется эвтектикой.

Зерна (или пластины) Pb и Sb, входящие в состав эвтектики, имеют очень малые размеры вследствие одновременного зарождения большого количества центров кристаллизации Pb и Sb и малой скорости их роста при постоянной температуре. Следовательно, эвтектика имеет большую протяженность границ зерен. Поэтому эвтектика при микроанализе с небольшими увеличениями (200^х…400^х) кажется темной структурной составляющей.

В доэвтектических сплавах (до 13%Sb) как и в заэвтектических (более 13%Sb) наряду с эвтектикой, которая кристаллизуется так же, как и в эвтектических сплавах, видны крупные светлые зерна избыточного компонента. Избыточным называют компонент, концентрация которого в данном сплаве больше, чем в эвтектике. Это Pb – в доэвтектических сплавах и Sb – в заэвтектических.

Зерна избыточного компонента выделяются первыми из жидкости в интервале более высоких температур (между линией ликвидус и солидус), поэтому они успевают укрупниться (коагулировать). Кристаллизация избыточного компонента приводит к изменению химического состава жидкой фазы сплава. По мере понижения температуры он стремится к эвтектическому (13%Sb), и на горизонтальной линии диаграммы оставшаяся жидкость затвердевает в эвтектику.

Дата добавления: 2014-11-25