Дослід 93. Реакції солей діазонію з виділенням азоту

Реактиви: розчин солі фенілдіазонію, 50%-й розчин КІ, сечовина, розчин гідросульфіту натрію, бромна вода, розчин FeCl_3, йодкрохмальний папір.

Обладнання: вигнуті газовідвідні трубки, хімічні стакани (50 мл), водяні бані, хімічні лійки, фільтрувальний папір, лід.

а) Одержання фенолу. (Тяга!) Частину розчину солі фенілдіазонію, одержану в досліді 92,а, наливають в пробірку і обережно нагрівають на водяній бані (40-50^оС). Спостерігається виділення газу з реакційної маси. Після закінчення виділення газу в реакційній суміші з’являються темні маслянисті краплі з характерним запахом. Пробірку укріплюють з невеликим нахилом в штативі, кладуть всередину кип’ятильники, закривають пробкою з вигнутою газовідвідною трубкою. Вільний кінець трубки опускають в пусту пробірку, що охолоджується крижаною водою. Пробірку з реакційною сумішшю обережно нагрівають полум’ям пальника, при цьому фенол перегоняється з водяною парою і збирається в приймачі у вигляді емульсії. Після відгонки декількох крапель до одержаної емульсії додають по краплям бромну воду. Утворюється білий осад трибромфенолу. При додаванні до емульсії розчину FeCl₃, з’являється забарвлення.

Напишіть реакцію розкладу солі фенілдіазонію у водному середовищі. Розгляньте механізм реакції (S_E1).

б) Одержання йодбензолу. (Тяга!) В пробірку наливають приблизно 5 мл розчину солі фенілдіазонію, одержаної в досліді 92,а, охолоджують у воді з льодом і додають невеликими порціями суху сечовину для видалення надлишку нітратної кислоти:

Спостерігається виділення газу. Після припинення виділення газу до суміші додають 3 мл 50%-го розчину йодиду калію і нагрівають пробірку на водяній бані до завершення виділення азоту. На дні пробірки збирається важка рідина, забарвлена в бурий колір домішками йоду. Для одержання чистого продукту йодбензол відокремлюють декантацією, додають до нього 2-3 мл розчину гідросульфіту натрію і струшують. Колір йоду зникає. Суміш промивають розведеним розчином гідроксиду натрію.

Напишіть рівняння реакції одержання йодбензолу. Поясніть, чому необхідно видаляти з реакційного середовища надлишок нітритної кислоти.

Дата добавления: 2014-11-09