Дослід 104. Визначення температури плавлення органічної речовини

Реактиви: нафталін, аценафтен, -нафтол, м -нітроанілін, о -нітрофенол, ацетанілід, сечовина.

Обладнання: колби Кьєльдаля (100 мл), термометри(до 360^оС), капіляри, клей ПВА.

Температурою плавлення речовини називають температуру, при якій вона з твердого стану переходить у рідкий (розплав).Чиста речовина має чітку постійну температуру плавлення. Вона плавиться в межах 0,5-1^оС Незначні забруднення знижують температуру плавлення даної сполуки і розширюють інтервал температур плавлення. Цією властивістю користуються для встановлення ідентичності двох речових, якщо одне з них відомо. Для цього змішують рівні кількості речовин, що досліджуються (проба змішування), і визначають температуру плавлення суміші. Якщо температура плавлення залишається незмінною по відношенню до вихідних компонентів, то роблять висновок про ідентичність речовин, що порівнюються. Якщо температура плавлення суміші нижча за температуру плавлення вихідних речовин, то існує велика вірогідність того, що вихідні сполуки різні.

Температура плавлення в певній мірі залежить від будови речовини. Наприклад, речовини, що мають лінійну будову мають більш високу температуру плавлення ніж їх ізомери з розгалуженим карбоновим ланцюгом. У геометричних ізомерів більш високу температуру плавлення мають, як правило, транс- ізомери. Температура плавлення залежить і від здатності молекул утворювати асоціати. Речовини, що здатні утворювати водневі зв’язки, плавляться при більш високій температурі, ніж ізомерні їм сполуки, що таких зв’язків не утворюють.

Для визначення температури плавлення використовують скляні капіляри з внутрішнім діаметром до 1 мм і висотою 50-60 мм. Один кінець капіляру запаюють до утворення яскраво вираженої кульки. Речовину, що досліджують щільно подрібнюють на предметному склі, а потім занурюють в неї відкритий кінець капіляру. Речовину, що попала у верхню частину капіляру струшують на дно. Для цього беруть скляну трубку з внутрішнім діаметром 4-5 мм і довжиною 60-70 см, ставлять її вертикально на тверду поверхню і кидають в неї капіляр з речовиною запаяним кінцем донизу. Цю операцію повторюють декілька разів до того часу, поки в капілярі на дні не накопичиться достатня кількість речовини. Висота стовпчика речовини повинна бути 2-4 мм. Капіляр укріплюють на термометрі за допомогою резинового кільця або клею ПВА таким чином, щоб проба речовини знаходилася на рівні ртутної кульки термометра. Термометр з капіляром є частиною приладу, зображеного на малюнку:

Рис.10 Прилад для визначення температури плавлення:

1 – круглодонна колба; 2 – теплоносій; 3 – капіляр; 4 – пробірка;

5 - термометр

Термометр укріплюють в колбі за допомогою резинової пробки з проріззю. Колбу заповнюють на ½ її об’єму теплоносієм (силіконовим маслом, концентрованою сульфатною кислотою, гліцерином або парафіном). Використання парафіну дає можливість нагрівати до 350^оС. Термометр з капіляром занурюють в теплоносій таким чином, щоб ртутна кулька разом з пробою речовини були приблизно в центрі маси теплоносія.

При нагріванні приладу температуру підвищують на 4-6^оС за хвилину, а при температурах, близьких до плавлення речовини, - на 1-2^оС за хвилину. Температурою плавлення вважається інтервал від початку і до повного розплавлення речовини. Чим чистіша речовина, тим вужче цей інтервал.

Визначте температуру плавлення 2-3 речовин, запишіть результати в Лабораторний журнал і звірте їх з даними хімічного довідника.

Дата добавления: 2014-11-09