Методика определения. Качественное определение водорастворимых кислот и щелочей

Качественное определение водорастворимых кислот и щелочей

Методика определения

Определение содержания золы

Определение состоит в сжигании навески нефти или нефтепро­дуктов с последующим прокаливанием при 650 °С полученного сухого углистого остатка до полного озоления.

Перед сжиганием жидкий нефтепродукт тщательно перемеши­вают в течение 5 мин. При анализе консистентной смазки верхний слой отбрасывают и пробу отбирают шпателем не менее чем с трех мест на некотором расстоянии от стенок сосуда, после чего также тщательно перемешивают.

В доведенный до постоянной массы тигель помещают обеззолен­ный бумажный фильтр, обкладывая им дно и стенки тигля, а затем тигель с фильтром взвешивают с точностью до 0,01 г. Отвешивают в этот тигель с той же точностью 25 г жидкого нефтепродукта или 5 г констистентной смазки и навеску расплавляют. Сворачивают в виде конуса второй беззольный фильтр и отрезают от него верхнюю часть высотой 5-10 мм. Подготовленный второй фильтр опускают основанием конуса в нефтепродукт, закрывая его поверхность. Бумажный конус служит фитилем во время сжигания нефтепродукта.

Тигель устанавливают на электроплитку, а рядом с ним поме­щают второй тигель с безводным маслом, в который погружен термо­метр для контроля над нагревом масла и испытуемого нефтепродукта. Нагревание ведут постепенно и при 100-120 °С выдерживают не­которое время до исчезновения пены, которая может образоваться при наличии воды в испытуемом продукте. Когда бумажный фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают и наблю­дают за горением, регулируя нагрев плитки так, чтобы нефтепродукт не перетекал за края тигля и пламя не гасло. Сжигание ведут до образования углистого остатка. Затем тигель переносят в муфель и прокаливают при 650 °С 1,5-2 ч, а затем до постоянной массы. Содержание золы х (в масс. %) вычисляют по формуле:

х = (G₁- G₂- G₃ )^.100 / G,

где G₁ – масса тигля с золой, г;

G₂ – масса тигля, г;

G₃ – масса золы бумажных фильтров (берется по этикетке на фильтре), г;

G – масса испытуемого нефтепродукта, г.

При промывании нефтепродуктов водой водорастворимые кис­лоты и щелочи переходят в раствор, в котором они обнаруживаются при действии на раствор соответствующих индикаторов.

Реактивы:

Метиловый оранжевый, 0,02%-й раствор. Фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор.

Этиловый спирт, 50%-й раствор.

Жидкие нефтепродукты. Пробу жидкого нефте­продукта вязкостью 75 мм²/с (75 сСт) перемешивают и подогревают до 80 °С, а очень вязкий нефтепродукт разбавляют равным объемом нейтрального бензина. Бензин, лигроин и керосин не подогревают. Для испытания в делительную воронку объемом 300 мл наливают 50 мл подготовленного нефтепродукта и 50 мл дистиллированной воды (не считая объема бензина-разбавителя). После 5-минутного перемешивания и последующего расслоения водный, слой выливают в две пробирки. В одну приливают 2 капли метилового оранжевого, а во вторую три капли фенолфталеина. В первой пробирке переход желтого цвета в красный указывает на присутствие кислоты; окраска второй пробирки в малиновый цвет указывает на присутствие щелочи.

Консистентные смазки, парафины и цере­зины. В фарфоровую чашку берут с точностью до 0,01 г навеску 50 г консистентной смазки или 25 г парафина, церезина и наливают в нее такое же количество дистиллированной воды. Чашку устана­вливают на плитку, помешивают ее содержимое, пока не расплавится продукт, а затем кипятят в течение 5 мин при тщательном перемеши­вании. После охлаждения отделяют водную вытяжку и определяют в ней наличие кислоты или щелочи по методу, изложенному выше для жидкого нефтепродукта.

Дата добавления: 2014-11-18