Полиметакрилатной присадки ПМА-Д

Технология депрессорно-вязкостной

Процесс получения депрессорных присадок полиалкил(мет)акрилатного типа состоит из двух основных технологических стадий: 1) синтез и подготовка исходных мономеров и 2) собственно полиме­ризация или сополимеризация. Исходные высшие эфиры могут быть получены этерификацией акриловой или метакриловой кислот выс­шими жирными спиртами либо переэтерификацией низших алкиловых эфиров этих кислот, например метилметакрилата.

Для синтеза алкилметакрилатов используют: 1) смеси высших алифатических спиртов, получаемых при переработке сырья расти­тельного происхождения (кокосового масла); 2) смеси первичных спиртов С7 - С12 и С12 - С16 в основном нормального строения, которые получают каталитическим гидрированием метиловых эфиров синтети­ческих жирных кислот; 3) смеси синтетических спиртов с четным числом углеродных атомов (^ 12), которые производятся в промыш­ленном масштабе на установках "Альфол" (алюмоорганический синтез). Принципиальная технологическая схема производства оте­чественной депрессорной присадки ПМА-Д представлена на рис. 6.21.

В этерификатор 1 загружают высшие спирты, метакриловую кислоту, ингибитор (чаще всего гидрохинон), катализатор (серная кислота или бензолсульфокислота) и растворитель (толуол); смесь нагревается водяным паром через внутренний змеевик. Этерификация осуществляется при атмосферном давлении, нагреве и непрерывном перемешивании

реакционной смеси. Образующиеся в процессе реакции водяные пары вместе с парами растворителя в виде азеотропной смеси выводятся из этерификатора сверху и направляют­ся через холодильник-конденсатор 2 в водоотделитель 3. Из водоотделителя растворитель возвращается в этерификатор, а вода стекает в сборник для замера. Степень этерификации контролируется по количеству выделившейся воды и кислотному числу эфиризата (раст­вор эфира в толуоле). Выход эфира на исходные компоненты составляет 89—92%. По окончании этерификации эфиризат с низа этерификатора 1 сливается в промыватель 4, где нейтрализуется водой, и далее поступает в сепаратор 5. Здесь происходит дополнительная его отмывка водой до нейтральной реакции и расслаивание эмульсии, образующейся при нейтрализации и промывке. Выделенный эфиризат поступает в мерник 6, откуда под давлением азота направляется в сборник 7 и затем самотеком в полимеризатор 10. Из мерника 9 в полимеризатор подается дополнительное количество толуола из расчета массового соотношения растворитель:мономер=2:1. Нагрев раствора производится через рубашку полимеризатора водяным паром; при достижении заданной температуры подачу пара прекращают и в полимеризатор 10 из мерника инициатора 8 постепенно вводят раствор дибензоилпероксида (в количестве 0,15% на мономер) в толуоле. Отвод тепла, выделяющегося при полимеризации алкилметакрилата, и поддержание заданного темпе­ратурного режима (100°С) осуществляется охлаждением водой, подаваемой в рубашку полимеризатора. Продолжительность полимеризации достигает 5 ч.

По окончании реакции смесь из полимеризатора 10 поступает в смеситель 11, куда загружается масло в количестве, обеспечивающем получение (после отгонки толуола) 28—35% раствора полиметакрилата в масле. Из смесителя 11 раствор насосом 12 через фильтр 13 подается в роторный пленочный испаритель 14. Из испарителя пары толуола выходят сверху и поступают в конденсатор-холодильник 15, охлаждаемый водой и рассолом с температурой —5 и —8°С. С низа испарителя раствор полимера в масле, пред­ставляющий собой готовую присадку ПМА-Д, направляется в емкость 16.

По приведенной схеме можно получать полиметакрилатные при­садки не только периодическим, но и непрерывным способом. Однако для осуществления процесса полностью по непрерывной схеме необходимы спирты, не содержащие диолов, так как при их наличии на стадии полимеризации образуются нерастворимые формы полиме­ров.

Дата добавления: 2014-11-20