Порядок выполнения работы

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИИ

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Настоящая методика предназначена для количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них формальдегида флуоресцентным методом.

Диапазон измеряемых разовых концентраций:

• в воздухе рабочей зоны 0,04 – 1,0 мг/м3 при отборе 1–1,5дм³;

• в атмосферном воздухе населенных мест 0,01 – 0,25 мг/м³ при отборе 4–5 дм³.

Диапазон содержания формальдегида в пробе – 0,05 –1,0 мкг.

Определению не мешают хлороводород (до 100 мг/м³), диоксид серы (до 100 мг/м³), фенол (до 10 мг/м³). Допустимо также присутствие 150-кратных количеств ацетальдегида, других алифатических альдегидов.

Метод измерения основан на поглощении формальдегида поглотитель-

ным раствором с последующим определением содержания формальдегида по реакции образования флуоресцирующего производного с аммиаком и 1,3–циклогександионом.

Границы допускаемой относительной погрешности измерений (довери-

тельная вероятность Р = 0,95) составляют ± 25 %.

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007–76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019–79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор «Флюорат–02».

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1 004–91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009–83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005–88. Организация обучения работающих безопас-ности труда по ГОСТ 12.0.004–90.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образова-

ние или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего обучение, осво-ившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оператив-ного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20±5°С;

атмосферное давление 84,0–106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);

влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С;

напряжение в сети 187–242 В;

частота переменного тока 50±1 Гц.

1. Отбор проб воздуха. Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88. При ожидаемой концентрации формальдегида от 0,04 до 1,0 мг/м³ последовательно устанавливают два поглотительных сосуда, в которые помещают по 5 см³ разбавленного поглотительного раствора по п.2.1. Все соединения до поглотительных сосудов и между ними должны быть произведены встык с использованием силиконовых шлангов. Воздух с объемным расходом 0,2 – 0,3 дм³/мин аспирируют в течение 5 мин.

Отбор проб атмосферного воздуха населенных мест проводят по ГОСТ 17.2.3.01–86. Отбор проб производится в два последовательно соединенных поглотительных сосуда, в которые помещают по 5 см³ разбавлен-

ного поглотительного раствора по п.2.1. Время отбора пробы 20 мин при аспирации с объемным расходом 0,2 – 0,25 дм³/мин.

Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах не более 24 час. Серия анализов проводится с одним и тем же поглотительным раство-ром. Срок хранения отобранных проб не более одних суток.

2. Приготовление растворов для градуировки анализатора жидкости

"Флюорат". Растворы формальдегида готовят только на свежепрокипяченной дистиллированной воде.

2.1. Поглотительный раствор. 10 г уксуснокислого аммония раство-ряют в 75 см³ дистиллированной воды, приливают 2,4 см³ концентрированной соляной кислоты и вносят 10 мг 1,3–циклогександиона. После полного раст-ворения разбавляют водой до 100 см³. Для получения воспроизводимых ре-зультатов раствор рекомендуется выдержать перед использованием в течение 12 час. Срок хранения раствора в холодильнике – 2 месяца. Непосредственно перед использованием 20 см³ поглотительного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и разбавляют до метки дистиллированной водой.

Примечание. Недопустимо совместное хранение растворов формаль-дегида и поглотительного раствора!

2.2. Раствор формальдегида, массовая концентрация 100 мг/дм³. 5 см³ ГСО состава раствора формальдегида помещают в мерную колбу вместимо-стью 50 см³ и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

Примечание. При отсутствии ГСО раствор готовят разбавлением фор-

малина дистиллированной водой до требуемой концентрации в несколько ступеней. При этом разбавление на каждой ступени не должно превышать 10–кратного. Массовую концентрацию формалина определяют методом йодомет-рического титрования.

2.3 Раствор формальдегида, массовая концентрация 10 мг/дм³. 5 см³ раствора формальдегида, приготовленного по п.2.2,разбавляют до 50 см³ дистиллированной водой. Раствор устойчив втечение 2 недель при хранении в холодильнике.

2.4 Раствор формальдегида для градуировки анализатора, массовая концентрация 0,5 мг/дм³. Раствор готовят разбавлением раствора формаль-дегида по п.2.3 массовой концентрации 10 мг/дм³. Для этого отбирают 5 см³

указанного раствора и разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ дистиллированной водой до метки. Раствор используют только в день приготовления.

2.5. Растворы для градуировки. Готовят в пробирках с хорошо при-тертыми пробками. В две пробирки вносят по 2 см³ неразбавленного поглотительного раствора по п.2.1. Затем в первую пробирку помещают 3,0 см³ дистиллированной воды, а во вторую – 2,0 см³ раствора формальдегида с концентрацией 0,5 мг/дм³ по п.2.4 (что соответствует 1,0 мкг формальдегида) и 1,0 см³ дистиллированной воды (растворы № 1 и № 2 соответственно). Пробирки закрывают пробками, помещают на водяную баню и нагревают 45 мин при60°С. Растворы охлаждают и приступают к градуировке анализатора по п.8.3.

Примечание:

- Пробирку с градуировочным раствором, содержащим формальдегид, а также рабочие растворы проб с высоким содержанием формальдегида рекомендуется размещать в водяной бане как можно дальше от пробирок с низкими концентрациями и фоновым раствором (желательно в разных гнездах).

- Работать с растворами формальдегида и с поглотительным раствором желательно в разных помещениях.

- Все пробирки и пробки необходимо ОБЯЗАТЕЛЬНО высушить перед приготовлением каждой новой серии градуировочных растворов и проб.

- Нижняя граница определяемых концентраций, указанная в методике,

достигается только при тщательном соблюдении указанных требований.

3. Градуировка анализатора и контроль градуировочной характе-ристики. Градуировку осуществляют при анализе каждой партии проб путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по п.2.5. В канал возбуждения помещают светофильтр № 13, в канал регистрации – № 9.

Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-ЗМ" входят в меню "Градуировка", устанавливают С0=0 и С1=1,000. Значение параметра "J0" устанавливают по раствору, не содержащему формальдегид, а "J1" – при помо-щи раствора с содержанием формальдегида 1,0 мкг. При этом значения пара-метров «С2» – «С6» и «J2» – «J6» должны быть равны нулю.

Контроль градуировочной характеристики состоит в измерении кон-

центрации формальдегида в одной или нескольких смесях (табл.1, смеси №№ 1–5). Приготовленке контрольного раствора проводится по п.2.5. одновременно с приготовлением градуировочных растворов и растворов проб.

Градуировочная характеристика анализатора признается удовлетво-рительной, если отклонение полученных значений от содержания формаль-дегида в соответствующем растворе не превышает 12 % во всем диапазоне из-мерения.

Таблица 7.1.

Смеси для контроля градуировочной характеристики

№ сме- си	Компоненты	Объем, см^3	Концентрация, мг/дм^3	Масса формаль- дегида в 2 см^3 смеси, мкг
	Раствор по п.4.4.3 Вода дистиллированная	до 100	0,5	1,0
	Раствор по п.4.4.3 Вода дистиллированная	2.5 до 100	0,25	0,5
	Смесь №1 Вода дистиллированная	до 100	0,1	0,2
	Смесь №1 Вода дистиллированная	до 100	0,05	0,1
	Смесь №1 Вода дистиллированная	до 100	0,025	0,05

4. Выполнение измерений. Растворы из каждого поглотительного сосуда переносят в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см³. Пробирку помещают на водяную баню и нагревают 45 мин при 60°С (растворы проб следует нагревать одновременно с растворами для градуировки анализатора).

Растворы охлаждают и измеряют содержание формальдегида в каждом поглотительном сосуде в режиме "Измерение".

5. Обработка результатов измерений. Массовую концентрацию формальдегида в пробе (X, мг/м3) при отборе проб в поглотительные сосуды вычисляют по формуле:

Х=q₁ + q₂/V_o (1)

где q₁ – содержание формальдегида в первом поглотительном растворе, мкг;

q₂ – содержание формальдегида во втором поглотительном растворе, мкг;

V_о – объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормаль-ным (исследование атмосферного воздуха: давление 760 мм рт.ст., температура 0°С) или стандартным условиям (исследование воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт.ст., 20°С), дм³.

В свою очередь, V_о находят по формуле:

V_o= G^. P^.u^.τ/273+t (2)

где t – температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор),°С;

Р – атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст.;

Q – коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или

0,383 (воздух рабочей зоны);

u – расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин;

τ – длительность отбора пробы, мин.

Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воз-

духа (V, дм³), то в вышеприведенной формуле произведение u^.τ заменяют на V.

Оформление результатов измерений. За окончательный результат анализа принимается результат измерения, вычисленный по формулам (1) и (2). Указывается значение погрешности результата (мг/м³):

Δ = δ^.X/100 (3)

где δ – граница допускаемой погрешности измерения массовой концен-трации формальдегида (п.З), %.

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости – руководителем (главным метрологом) организации (предпри-ятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

Таблица 7.2.

Результаты измерений содержания формальдегида.

№ пробы	Х,мг/м^3	Vо,дм^3	Δ,мг/м^3

В выводах по данной лабораторной работе должна быть отражена оценка исследованных образцов атмосферного воздуха населенных мест по уровню загрязнения формальдегидом.

Контрольные вопросы

1.Перечислить основные способы и приборы для измерения темпе-

ратуры атмосферного воздуха.

2.Какие приборы используются для измерения скорости воздушных

потоков?

3.Дать определение понятию «влажность воздуха», какие приборы

используются для её измерения?

4.Перечислить главные антропогенные загрязнители атмосферы.

5.Принцип работы флюориметра.

Список рекомендуемой литературы

1. Израэль Ю.А. Экология и контроль состояния природной среды. Л.

Гидрометеоиздат. 1979 г.

2. Мазур И.И., Молдаванов О.И. Курс инженерной экологии.М.:Высшая

школа, 2001.

3. Афанасьев Ю.А. Фолин С.А. Мониторинг и методы контроля окружаю-

щей среды. Учебное пособие в 2 частях. М.: МНЭПУ 1998 г.

4. Экологический мониторинг.: Учебно-методическое пособие. Под ред.

Т.Я.Ашихминой. М.:Академический Проект, 2005.

5. Коренман И.М. Методы количественного химического ана­лиза.М.Хи-

мия. 1989г.128с.

6. Иванова М.А., Белоглазкина М.В., Богомолова И.В., Федоренко Е.В.

Аналитическая химия и физико-химические методы анализа.:Учеб. по-

собие.-М.: Издательство РИОР, 2006.-289с.

7. М. Отто. Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное

издание. Перевод с немецкого под ред. А.В.Гармаша, Техносфера, Мо-

сква, 2006.

8. Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия.

Сборник вопросов, упражнений и задач. М.: Дрофа, 2003.

9. Сапельников В.М., Гусев Г.М., Шеврак Е.И.Методические указания к

лабораторным работам по курсу «Методы и приборы контроля окру-

жающей среды и экологический мониторинг».2006. Рукопись.

Оглавление

Предисловие…………………………………………………………….3

1. Лабораторная работа №1. Изучение шумового загрязнения

окружающей среды …………………………………………………….4

2. Лабораторная работа №2. Мониторинг загрязнения окружаю-

щей среды по физико-химическим характеристикам снега ………...8

3. Лабораторная работа №3.Определение засоленности почв

городских улиц по сухому остатку почвенной вытяжки ……………15

4. Лабораторная работа №4. Определение кислотности и ток-

сичности осадков, выпадающих в зонах загрязнения ……………….22

5. Лабораторная работа №5. Мониторинг водных объектов …………..25

6. Лабораторная работа №6. Определение системы еН – pH как

обобщающего критерия качества природных и сточных вод ………33

7. Лабораторная работа №7. Контроль состояния атмосферы ………...38

Список литературы …………………………………………………….47

Учебно-практическое издание

Дата добавления: 2014-12-07