Определение сероводорода в атмосферном воздухе по реакции с n - аминодиметиланилином

Отбор проб

Определение аэрозоля едких щелочей

Обработка результатов

Концентрацию аэрозоля серной кислоты в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле Х = (а + b + c)´1000 / V₀ где a - содержание серной кислоты в первой пробирке, мг; b - содержание серной кислоты во второй пробирке, мг; c - содержание серной кислоты в третьей пробирке, мг; V₀ - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

По результатам проделанной работы делают краткие выводы и заключение.

Метод основан на способности кислотно-щелочных индикаторов изменять окраску в зависимости от рН среды. При использовании смешанного индикатора окраска изменяется от желто-оранжевого цвета нейтрального раствора до зеленого с переходом при сильнощелочной среде в фиолетовую.

Чувствительность метода 0,16 мг/м³ NaOH в 5 мл.

Предельно допустимая концентрация едких щелочей в воздухе в пересчете на NaOH 0,5 мг/м³.

Сырье и реактивы. Этиловый спирт, ректификат. Смешанный индикатор. В 70 мл 96 % этилового спирта растворяют 0,08 г метилового красного, 0,4 г бромтимолового синего, 0,5 г фенолфталеина и 0,1 г ализаринового желтого. Раствор доливают водой, не содержащей СО₂, до 100 мл и хранят в тщательно закрытой темной склянке. Индикатор годен к употреблению в течение полугода. Стандартный раствор NaOH, содержащий 0,01 мг/мл.

Посуда и приборы. Аналитические фильтры АФА-13-18. Колориметрические пробирки 150х12 мм). Мерные колбы на 100 мл. Пипетки на 1 и 5 мл. Электроаспиратор.

50 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через закрепленный в патроне аналитический фильтр. Бумажные фильтры не следует употреблять, так как водная вытяжка из них имеет кислую реакцию.

Ход работы. Фильтр с пробой осторожно складывают, переносят в фарфоровую чашку, расправляют стеклянной палочкой и смачивают 2-3 каплями этилового спирта. Затем фильтр промывают дважды горячей водой по 5 мл и для анализа отбирают 5 мл в колориметрическую пробирку. К исследуемому раствору приливают 2 капли индикатора, тщательно перемешивают и через 20 мин сравнивают окраску со стандартной шкалой (табл. 3).

Таблица 3 - Стандартная шкала для определения едких щелочей

Реактив	Номер стандарта
Стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл, мл		0,4	0,6	0,8	1,0	1,5	2,0	3,0	5,0
Дистиллированная вода, мл		4,6	4,4	4,2	4,0	3,5	3,0	2,0
Смешанный индикатор, капли
Содержание NaOH, мкг

По результатам проделанной работы делают краткие выводы и заключение.

Метод основан на образовании метиленовой сини при взаимодействии сероводорода с n-аминодиметиланилином в кислой среде в присутствии трехвалентного железа и колориметрическом определении по стандартной шкале или с помощью фотоэлектроколориметра.

Чувствительность определения 1 мкг в анализируемом объеме.

Сернистый газ в концентрациях, превышающих в 20 раз содержание сероводорода, мешает определению. Для поглощения SO₂ применяют очистительный патрон с сорбентом.

Сырье и реактивы. Поглотительный раствор. В колбу на 500 мл вносят 2,15 г сульфата кадмия (CdSO₄´8 H₂O), растворяют в 150 мл воды и добавляют постепенно при взбалтывании 100 мл 0,1 н раствора едкого натра (образование осадка гидроокиси кадмия). Раствор в колбе доводят водой до метки. Перед употреблением раствор взбалтывают. Стандартный раствор сероводорода. Исходный раствор готовят насыщением сероводородом 0,1 раствора едкого натра, приготовленного на дважды перегнанной воде. Содержание сероводорода устанавливают йодометрическим титрованием. В коническую колбу вносят 20 мл 0,1 н раствора йода, подкисленного 2 мл 5 н раствора соляной кислоты, 10 мл приготовленной воды, содержащей сероводород. Оттитровывают избыток йода 0,1 н раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 % раствора крахмала. 1 мл 0,1 н раствора тиосульфата соответствует 1,7043 мг сероводорода. Соответствующим разбавлением исходного раствора бидистиллированной водой готовят раствор с содержанием сероводорода 50 мкг/мл. Содержание сероводорода в 1 мл устанавливают йодометрически, титруя раствор 0,005 н раствором тиосульфата натрия, 1 мл которого соответствует 85,2 мкг сероводорода. Рабочий стандартный раствор с содержанием 2 мкг/мл сероводорода. Готовят из стандартного раствора, содержащего 50 мкг/мл (перед употреблением титруют). Раствор устойчив в течение 40 - 50 минут. n - Аминодиметиланилинсульфат, 0,1 % раствор. 0,05 г n - аминодиметиланилина растворяют в колбе на 50 мл в 25 соляной кислоты (плотность равна 1,19), и объем раствора доводят водой до метки. Раствор сохраняется в течение 2 недель в холодном темном месте. Хлорид железа (Ш), 0,12 % раствор. 0,12 г хлорида железа (Ш) растворяют в 10 мл соляной кислоты (d = 1,19) и объем раствора доводят водой до 100 мл. Едкий натр, 0,1 н раствор. Тиосульфат натрия, 0,1 н раствор. 0,005 н раствор готовят перед употреблением из 0,1 н раствора. Йод, 0,1 н раствор.

Посуда и приборы. Сорбент для поглощения сернистого ангидрида. Пемзу с размером частиц 3-5 мм пропитывают насыщенным раствором ацетата натрия, высушивают в сушильном шкафу при 110 - 120° С и насыпают 8-10 см³ в стеклянную трубку (патрон) диаметром 2 см; Универсальный электроаспиратор. Поглотительные приборы с пористым стеклянным фильтром № 1. Стеклянная трубка (патрон) диаметром 2 см. Мерные колбы на 10, 100 и 500 мл. Колориметрические пробирки с меткой 10 мл. Пипетки на 1, 2, 5, 10 мл. Фотоэлектроколориметр.

Дата добавления: 2014-12-27