Опыт 1. Определение кислотного числа

Кислотное число — количество калия гидроксида в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г масла. Оно показывает количество свободных кислот в исследуемом жире. По величине кислотного числа судят о доброкачественности жира. Свежий жир свободных кислот почти не содержит.

Методика

Около 10 г (точная навеска) жирного масла растворяют в 50 мл равных объемов спирта и эфира, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину раствором калия гидроксида 0,1 моль/л. Прибавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют при постоянном помешивании раствором калия гидроксида 0,1 моль/л до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с.

1 мл раствора калия гидроксида 0,1 моль/л соответствует 5,61 мг калия гидроксида.

Кислотное числоI_A вычисляют по формуле:

, где

п — количество раствора калия гидроксида 0,1 моль/л, израсходованное на титрование, мл; т — масса навески жира, г.

Если объем раствора калия гидроксида 0,1 моль/л, пошедший на титрование, менее 2 мл, то соответствующим образом увеличивают массу навески испытуемого вещества.

Опыт 3. Определение числа омыления

Число омыления — количество калия гидроксида в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложныхэфиров, содержащихся в 1 г исследуемого жира.

Методика

Точную навеску жира (в соответствии с предложенной таблицей) смешивают в колбе вместимостью 200—250мл с 25 мл спиртового раствора калия гидроксида 0,5 моль/л.

К колбе присоединяют обратный холодильник и погружают ее в кипящую водяную баню на 30 мин, поддерживая легкое кипение. Конец омыления определяют по образованию совершенно прозрачного и однородного раствора, не изменяющегося при разведении водой. Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт: в другой колбе нагревают 25 мл спиртового раствора калия гидроксида 0,5 моль/л без добавления жира.

К растворам сразу же после прекращения нагревания прибавляют 25 мл свежепрокипяченной горячей воды, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л до обесцвечивания.

1 мл раствора калия гидроксида 0,5 моль/л содержит 28,05 мг калия гидроксида.

Число омыления I_S вычисляют по формуле:

, где

n₁ — количество раствора кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л, израсходованное на титрование контрольного опыта, мл; п₂ — количество раствора кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л, израсходованное на титрование испытуемого образца, мл; т — масса навески жира, г.

Предполагаемое значение числа омыления	Масса навески Вещества (г)
3-10	12-15
10-40	8-12
40-60	5-8
60-100	3-5
100-200	2,5-3
200-300	1-2
300-400	0,5-1

Эфирное число — количество калия гидроксида, в миллиграммах, необходимое для омыления эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого вещества. Эфирное число I_Eвычисляют по формуле:

I_E = I_S – I_A, где

I_S — число омыления; I_S –кислотное число.

Опыт 4. Определение йодного числа

Йодное число — количество галогена в пересчете на йод, в граммах, которое присоединяется по месту двойных связей ненасыщенных жирных кислот в 100 г испытуемого вещества в описанных условиях. Йодное число показывает содержание ненасыщенных жирных кислот в 100 г жира

Методика 1

Навеску вещества (в соответствии с предложенной таблицей) помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, растворяют в 15 мл хлороформа, если нет других указаний в частной статье. К полученному раствору медленно прибавляют 25 мл раствора йода бромида.

Колбу закрывают пробкой и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида, 100 мл воды и титруют раствором натрия тиосульфата 0,1 моль/л при интенсивном перемешивании до светло-желтой окраски, затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и титруют раствором натрия тиосульфата 0,1 моль/л по каплям до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт. Йодное число I_i вычисляют по формуле:

,где

n₂ — количество раствора натрия тиосульфата 0,1 моль/л, израсходован­ное на титрование в испытуемом растворе, мл; n₁ — количество раствора натрия тиосульфата 0,1 моль/л, израсходован­ное на титрование в контрольном опыте, мл;

т — масса навески вещества, г.

Предполагаемое значение	Масса навески вещества, г
менее 20	1,0
20-60	0,5-0,25
60-100	0,25—0,15
более 100	0,15—0,10

Опыт 4. Определение перикисного числа

Перекисное число — количество миллиэквивалентов активного кислорода, соответствующее количеству перекисей, содержащихся в 1000 г испытуемого вещества.

Если нет указаний в частной статье, используют метод А (ГФУ).

Метод А

Около 5,0 г (точная навеска) вещества помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 30 мл смеси хлороформ— кислота уксусная ледяная (2:3). Колбу встряхивают до растворения вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют 30 мл воды. Полученный раствор титруют раствором натрия тиосульфата 0,01 моль/л, медленно добавляя титрант при непрерывном перемешивании почти до полного исчезновения желтой окраски. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титровать, интенсивно перемешивая до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Объем раствора натрия тиосульфата 0,01 моль/л, израсходованный на титрование в контрольном опыте, не должен превышать 0,1 мл.

Перекисное число I _Р рассчитывают по формуле:

,где

n₁ — объем раствора натрия тиосульфата 0,1 моль/л, израсходованный на титрование исследуемого вещества, мл; n₂ — объем раствора натрия тиосульфата 0,1 моль/л, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл; т — масса навески вещества, г.

Задание 12. Определение количество неомыляемых веществ

Определите количество неомыляемых веществ в образце исследуемого масла. Произведите расчет и запишите результаты в лабораторный журнал.

Термин «неомыляемые вещества» применяется к веществам, нелетучим при температуре от 100 до 105 °С, которые экстрагируются органическим растворителем из испытуемого образца после его омыления. Содержание неомыляемых веществ вычисляется в % (мас. д.).

NB! Следует использовать стеклянную посуду со шлифами без смазки.

Методика

Навеску испытуемого вещества, указанную в частной статье, помещают в колбу вместимостью 250 мл, снабженную обратным холодильником. Прибавляют 50 мл раствора калия гидроксида спиртового 2 моль/л и нагревают на водяной бане в течение 1 ч, периодически перемешивая круговыми движениями. Затем охлаждают до температуры ниже 25 °С и содержимое колбы с помощью 100 мл воды переносят в делительную воронку. Полученный раствор осторожно встряхивают с тремя порциями эфира, свободного от пероксидов, по 100 мл каждая. Все эфирные извлечения собирают в другую делительную воронку, в которую предварительно помещают 40 мл воды, осторожно встряхивают в течение нескольких минут и оставляют до полного разделения слоев, после чего отбрасывают водный слой. Эфирный слой промывают двумя порциями воды, по 40 мл каждая. Затем тщательно отмывают поочередно 40 мл раствора 30 г/л калия гидроксида и 40 мл воды, повторяя данную процедуру 3 раза. Затем эфирный слой отмывают водой порциями по 40 мл до отсутствия щелочной реакции в водном слое по фенолфталеину. Эфирный слой количественно переносят в доведенную до постоянной массы колбу при помощи эфира, свободного от пероксидов.

Эфир отгоняют и к остатку прибавляют 6 мл ацетона. Растворитель тщательно удаляют в потоке воздуха. Остаток в колбе высушивают при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание неомыляемых веществ, %, вычисляют по формуле:

,где

а — масса остатка, г; т — масса навески вещества, г.

Остаток растворяют в 20 мл спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют спиртовым раствором натрия гидроксида 0,1 моль/л. Если израсходованный объем раствора натрия гидроксида спир­тового 0,1 моль/л превышает 0,2 мл, разделение двух слоев было неполным; при этом взвешенный остаток не может рассматриваться как «неомыляемые вещества». В данном случае испытание следует повторить.

Задание 13. Проведение элаидиновой пробы

Элаидиновая проба – реакция на невысыхающие масла. Олеиновая кислота под действием HNO₂ переходит в стереоизомет – элаидиновую кислоту, которая при комнатной температуре имеет твердую конситенцию.

Вышеперечисленные показатели являются важнейшими показателями качества жирных масел и нормативные документы требуют проведения анализа по всем вышеперечисленным параметрам.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Дайте Определение понятию жиры, приведите общую формулу и классификацию жиров и жирных масел.

2. Охарактеризуйте кислоты, входящие в состав жиров и жирных масел.

3. Перечислите способы получения жиров и жирных масел.

4. Перечислите особенности получения касторового и миндального масел.

5. Перечислите установления подлинности жиров. Приведите примеры физических и химических методов.

6. Охарактеризуйте метод количественного определения жиров в растительных объектах.

7. Перечислите физико-химические свойства жиров и жирных масел.

8. Охарактеризуйте физические и химические показатели жирных масел, их аналитическое значение и методики определения.

9. Какие вещества относятся к сопутствующим веществам жирных масел (неомыляемому остатку жира)?

10. Перечислите невысыхающие, полувысыхающие и высыхающие жирные масла.

11. С помощью, какой реакции определяют невысыхающие жирные масла?

12. Охарактеризуйте химический состав касторового масла и льняного масел и укажите их применение.

13. Приведите пример твердого растительного жира, особенности его химической структуры и пути использования в медицинской практике.

14. Охарактеризуйте витамин F, его биологическую активность и применение.

15. Приведите примеры жиров животного происхождения, которые используются в медицинской практике.

Дата добавления: 2014-12-27