Определение температуры плавления. Обычно Определение температуры кипения производится при перегонке вещества в процессе его очистки

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Обычно определение температуры кипения производится при перегонке вещества в процессе его очистки.

При определении температуры кипения необходимо пользоваться выверенным термометром. В процессе нагревания надо следить за тем, чтобы нагреванию не подвергались не покрытые жидкостью стенки колбы, так как при этом может происходить перегрев паров кипящей жидкости, и термометр будет показывать более высокую температуру.

Если перегонке подвергается чистое вещество, показания термометра в ходе перегонки остаются постоянным. Практически чистыми веществами считаются вещества, перегоняющиеся в интервале 1-2 ⁰С.

Перегонку заканчивают, убирают обогрев, когда в колбе остается примерно 1-2 мл жидкости, иначе колба может лопнуть.

Температура плавления является характерной константой для твердого вещества. При сравнении температур плавления двух веществ можно установить их тождественность. Обычно чисто вещество плавится в узком температурном интервале – от десятых долей градуса до одного градуса. Примеси в веществе часто сильно понижают температуру плавления. Этим свойством пользуются при установлении идентичности двух веществ, имеющих равные или близкие температуры плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления этой смеси. Если температура плавления останется неизменной по сравнению с температурой плавления каждого из компонентов, то делают заключение об идентичности испытуемых веществ.

Понижение температуры плавления смешанной пробы по сравнению с исходными компонентами, т.е. депрессия температуры плавления, указывает на присутствие двух разных веществ. Однако, надо иметь в виду, что изоморфные соединения не вызывают депрессии температуры плавления.

Для определения температуры плавления от 40 до 230⁰С используется прибор, изображенный на рис. 13. Это - колба с серной кислотой. В колбу вставляется специальная пробирка, в которой закреплен термометр. Отверстия на внешнем и внутреннем шлифе должны совпадать, чтобы в колбе не создавалось давления при нагревании. При определении температуры плавления в этом приборе необходимо обязательно надевать защитные очки или маску.

Вещество, температуру которого требуется определить, помещают в капилляр. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой тщательно вымытой трубки диаметром 5-10 мм. Полученная капиллярная нить имеет внутренний диаметр 0,8-1,0 мм. Её разрезают острым напильником на куски 40-50 мм, обращая внимение на то, чтобы линия отреза была ровной, иначе наполнение капилляра будет затруднено. Отрезок капилляра нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося его сбоку в пламя горелки. Определение температуры плавления в капилляре весьма удобно, потому что для этого используется лишь несколько милиграммов вещества. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его имел длину 0,5 см. Для этого вещество собирают в кучку на бумаге или часовом стекле и погружают в неё открытый конец капилляра. Небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз, к запаянному концу капилляра, и уплотнить его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 60-80 см, поставленную вертикально на фильтровальную бумагу. Капилляр, заполненный веществом, прикрепляют резиновым колечком к термометру так, чтобы столбик вещества находился на уровне шарика термометра (смотри рис. 13).

Для определения температуры плавления прибор нагревают на плитке. Сначала быстро, а последние 15-20 ⁰С до предполагаемой температуры плавления нагрев регулируют таким образом, чтобы температура поднималась со скоростью не более 1 ⁰С в минуту. В противном случае шарик термометра не успевает прогреться и температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными частицами могут появиться пузырьки воздуха. Затем вещество «съеживается». Этот момент считают моментом начала плавления. Когда жидкость превращается в прозрачную жидкость, плавление считают оконченным. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называют температурой плавления данного вещества. Этот интервал тем меньше, чем чище данное вещество, на практике считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1-2 ⁰С.

3.3 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. В каких случаях используется фильтрование?

2. Как приготовить бумажный фильтр для фильтрования через стекляную воронку?

3. В каких случаях используется фильтрование при пониженном давлении?

4. Какая установка используется для фильтрования при пониженном давлении?

Рис. 12. Устройство для фильтрования при пониженном давлении. 1- воронка Бюхнера; 2- колба Бунзена.

Рис. 13. Прибор для определения температуры плавления.

5. Как приготовить горячий водный насыщенный раствор очищаемого вещества?

6. Какие меры предосторожности необходимо соблюдать при приготовлении горячего насыщенного раствора из органических растворителей?

7. Как подбирается растворитель для проведения перекристаллизации?

8. Как удаляют нерастворимые примеси при проведении перекристаллизации?

9. Зачем горячий насыщенный раствор обрабатывают активированным углем?

10. Почему для отделения кристаллов после охлаждения насыщенного раствора используется воронка Бюхнера?

11. Как отделяются растворимые примеси при проведении перекристаллизации?

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В учебном пособии имеется описание всех методов выделения и очистки органических веществ: все виды перегонки жидких органических соединений, экстракция твердых и жидких соединений, перекристаллизации твердых веществ. Приводится описание способов определения физических констант – температур кипения и плавления.

Представлен справочный материал по физико-химическим характеристикам наиболее часто встречающихся веществ и растворителей.

Дата добавления: 2014-12-27