Обработка данных анализа

Проведение измерений

Выбор системы щелей

Для проведения обычных измерений размер отклоняющей щели устанавливается равным 1. Размер рассеивающей щели устанавливается равным углу диафрагмы отклоняющей щели.

Приемная щель располагается на оптическом пути рентгеновской трубки там, где появляется реальное изображение. При хорошем состоянии кристаллической структуры образца и точной фокусировке излучения, появляется изображение, сшириной практически равной размеру фокусного пятна рентгеновской трубки. Таким образом, ширина приемной щели устанавливается равной 0,15 мм, что немного превышает видимый размер фокусного пятна рентгеновской трубки (0,1 мм). Разрешение составляет около 0,15 на половине ширины 2 дифрагированного излучения.

Для полимерных, высокодисперсных образцов, закаленных и легированных сталей, пики дифрагированного излучения имеют сами по себе большую ширину на половине высоты. В некоторых случаях увеличение ширины приемной щели приводит к росту интенсивности. Если при использовании стандаотной ширины приемной щели интенсивность оказывается недостаточной, расширьте щель до 0,3 мм.

ПРИМЕЧАНИЕ

Подробности регулировки щелей приведены в п. 1.4.5.

Процесс проведения измерений полностью контролируется компьютером.

Порядок редактирования условий измерения и проведения измерений смотрите “Порядок редактирования условий анализа” (Глава 8.5 в P/N 305-20102-01) и ”Порядок анализа” (Глава 8.6 в P/N 305-20102-01).

Пример стандартных условий анализа приведен в таблице 2.2.1.

Таблица 2.2.1 Пример условий анализа

	Рентге-новская трубка	Напряже-ние трубки, КВ	Ток трубки, мА	Скорость сканиро-вания, град/мин	Щели
DS, град	SS, град	RS, мм
Идентифи-кация неизвестного образца	Cu						0,15
Идентифи-кация сплавов железа	Cr, Fe, Co						0,15
Идентифи-кация следовых компонен-тов	Cu			0,5			0,15
Определение	Cu						0,15
Измерение постоянных решетки	Cu			0,5			0,15
Анализ полимеров	Cu, Co						0,15

В зависимости от цели анализа, программное обеспечение позволяет подвергать данные измерения различной обработке профилей (сглаживание, вычитание фона, вычитание К2 составляющей) и обработке параметров пиков (поиск пиков, коррекция систематической ошибки, метод внутреннего/внешнего стандарта). Кроме того, можно проводить качественное и количественное определения, а также другие виды анализа посредством дополнительного программного обеспечения.

Подробности работы программного обеспечения смотрите в “Руководстве по программному обеспечению XRD-6000” (P/N 305-20253-01) или в “Руководсте по дополнительному программному обеспечению”.

Стандартное программное обеспечение для обработки данных включает в себя следующие пункты.

(1) Основная обработка данных	Сглаживание Вычитание фона Вычитание К2 составляющей Поиск пиков Коррекция систематической ошибки Коррекция методом внутреннего/внешнего стандарта
(2) Операции с данными	аf1()+bf2(+c) a, b, c: коэффициенты
(3) Преобразования файлов	Конвертирование из формата данных XRD-6000 в данные ASCII Конвертирование из формата данных ASCII в данные XRD-6000 Конвертирование из формата данных XD-D1 в данные XRD-6000
(4) Графический просмотр	Вертикальное/горизонтальное размещение данных Преобразование масштаба оси интенсивности в логарифмичекую форму Смена цветов изображения Смена типа изображения Пунктирная линия Точки Столбцы Заливка Произвольное масштабирование по осям Наложение трехмерных изображений Произвольная установка угла наклона Произвольный выбор удаления невидимых линий

(5) Качественный анализ	Автоматический поиск с использованием пользовательской базы данных или базы JCPDS PDF1 (опциональная).
(6) Создание пользовательской базы данных	Комплектование групп происходит из данных, полученных на XRD-6000 или из базы данных JCPDS.
(7) Количественный анализ	Создание/регистрация калибровочной кривой Количественные расчеты Расчет по интенсивности (интенсивность, интегрированная интенсивность, соотношение интенсивностей) Метод внутреннего стандарта

2.4 Выключение оборудования

Переведите выключатель электропитания на левой стенке XRD-6000 в положение OFF (ВЫКЛ).

Перекройте охлаждающую воду через 10-15 минут после прекращения генерирования рентгеновского излучения.

Прекратите работу Windows 95 и выключите электропитание системы обработки данных (ПК).

ПРИМЕЧАНИЕ

Перед отключением системы обработки данных корректно завершите работу с программным обеспечением компьютера.

Выключение оборудования производится в соответствии с вышеизложенным порядком.

Глава 3 Перемещение, хранение и проверка

Дата добавления: 2014-12-23