Лабораторная работа № 10 Оценка мокрой прочности экрана

При изготовлении экранов ЭЛТ и кинескопов черно-белого телевидения методом осаждения из суспензий большое число факторов влияет на процесс и, следовательно, на выход годных экранов. Среди них концентрация и модуль раствора силиката калия, концентрация коагулятора, температура растворов и воздуха в помещении, чистота воды и применяемых реагентов, порядок и характер смешения компонентов, способ подготовки и чистота колбы, в которой протекает осаждение, гранулометрический состав люминофора и его предыстория, степень протекания процессов старения рабочих растворов, наличие в атмосфере повышенных концентраций углекислого газа, паров кислот и других химически активных веществ, вибрация, температура и ряд других, иногда практически неконтролируемых факторов.

Меняющиеся условия осаждения могут требовать корректировки технологического режима осаждения, изменения дозировки компонентов и других мер. Практически в распоряжении технолога имеется возможность изменить концентрацию растворов коагулятора и силиката калия, а также модуль последнего.

При необходимости снижения модуля в концентрированный раствор силиката калия вводится рассчитанное количество КОН. В случае потребности повысить модуль раствора, его смешивают с раствором силиката, имеющим повышенный модуль (также по расчету), либо "доваривают" раствор силиката, добавляя в него необходимое количество двуокиси кремния до полного его растворения.

О прочности сцепления люминофорного слоя со стеклом колбы можно судить по таким показателям, как "мокрое" и "сухое" прилипание.

Мокрое прилипание выражается количественно через размер смытого под действием струи жидкости участка экрана. Прочность закрепления зерен люминофора на стекле в этом случае обратно пропорциональна квадрату диаметра смытого участка. Адгезия люминофорного слоя может быть количественно выражена также силой струи, необходимой для начала смывания люминофора с экрана, однако для этого нужна более сложная аппаратура (правила пользования прибором для определения мокрого прилипания изложены в отдельной инструкции).

Нижней границей удовлетворительного мокрого прилипания является такая прочность сцепления люминофорного слоя с подложкой, которая позволяет удалять осветленную жидкость без нарушения ("сползания") экрана.

Адгезия при изменении условий осаждения, например, концентрации коагулятора или силиката, проходит через максимум и вновь ухудшается вследствие слишком быстрой коагуляции кремниевой кислоты уже не на поверхности стекла, а на взвешенных частицах люминофора. При этом обычно наблюдается появление хлопьев, которые не прилипают к стеклу. Это так называемая верхняя граница прилипания.

Ширина области между верхней и нижней границей удовлетворительной прочности сцепления люминофорного слоя со стеклом зависит при прочих равных условиях от концентрации коагулятора и силиката калия, а также модуля последнего. На ширину области прилипания оказывает большое влияние и гранулометрический состав люминофора, а также его заключительная обработка в процессе изготовления.

Чем шире область надежной адгезии, тем более стабилен процент нанесения экранов, тем менее чувствителен он к отклонениям от оптимального режима экранирования.

Прочность сцепления люминофорного слоя после сушки и даже термической обработки может характеризоваться так называемым "сухим" прилипанием. В данном случае контроль аналогичен рассмотренному выше, с той лишь разницей, что сбивание люминофора с подложки производится струей сжатого воздуха при определенных условиях. Высокое значение этого показателя важно в тех случаях, когда экран подвергается дополнительным обработкам (нанесение лака пульверизацией, алюминирование и т.п.), или готовый прибор эксплуатируется в условиях значительных вибраций или ударных нагрузок.

Жидкость, в которой происходит осаждение люминофора на подложку, носит название рабочего раствора. Состав его можно варьировать в довольно широких пределах в зависимости от типа экрана, его назначения, структуры, прочности и других требований. Например, при нанесении экрана на конвейерных машинах состав стандартного рабочего раствора таков: 0,4% силиката калия с модулем 2,9; концентрация коагулятора Sr(NО₃)₂ - 0,018% и время осаждения экрана около получаса. По другой технологии, когда колбы ЭЛТ заливаются вручную, в рабочем растворе содержится 1,6% силиката с модулем 3,1 и 0,042% Sr(NO₃)₂, причем, время осаждения увеличивается до часа.

Качество экрана определяется не только составом рабочего раствора, но и порядком его приготовления. Наиболее стабильные и хорошие результаты получаются в том случае, когда в отмеренное количество воды вводят вначале необходимое количество раствора коагулятора, энергично взбалтывают и только после этого быстро вливают рассчитанный объем концентрированного раствора силиката калия и вновь подвергают раствор перемешиванию. Спустя 10-15 минут в тщательно вымытые колбы ЭЛТ заливают "подушку" из рабочего раствора и через специальную воронку-разбрызгиватель вводят суспензию люминофора, которую готовят из раствора силиката той же концентрации, что и в рабочем растворе.

Целью настоящей работы является подбор условий для осаждения и изготовления люминесцирующего экрана на колбе ЭЛТ, а также выяснение влияния состава рабочего раствора на мокрое прилипание люминофорного слоя. Работа проводится поэтапно и рассчитана на два лабораторных занятия. Отдельные варианты заданий даются предварительно и могут не совпадать с приведенными в методических указаниях.

При проведении работ следует соблюдать строгую чистоту и всегда помнить, что малейшие примеси двух-, а тем более трехвалентных ионов могут резко исказить результаты.

Необходимая посуда и принадлежности

1. Промывалка.

2. Мерный цилиндр на 500 мл.

3. Мерный цилиндр на 50 мл.

4. Мерный цилиндр на 10 мл.

5. Градуированная пипетка на 10 мл.

6. Колба ЭЛТ (250 мл).

7. Колба коническая на 250 мл.

8. Колба коническая на 750 мл.

9. Стаканы на 100 мл - 3 шт.

10. Чашка Коха большая.

1. Подготовка колб

Для удаления жировых загрязнений колбы моют обычным порядком хромовой смесью и тщательно, 5-6 раз ополаскивают водопроводной водой. После стекания последних капель воды внутреннюю часть поверхности колбы подвергают травлению для создания шероховатой поверхности. Для этого аккуратно заполняют колбу наполовину 4%-м раствором плавиковой кислоты, не вынимая из-под тяги, слегка вращают колбу и по истечении 1 минуты сливают HF в тот же полиэтиленовый сосуд. Далее тщательно моют колбу водопроводной водой и 2-3 раза ополаскивают дистиллированной, давая каждый раз полностью стечь остаткам воды от предыдущей порции.

2. Исследование зависимости мокрого прилипания от времени

Для проведения эксперимента используется или чашка Коха, или три колбы. В этом случае мерным цилиндром измеряются объемы подушечных слоев (высота их должна быть в пределах 5-6 см). Затем рассчитывается необходимое количество растворов силиката и коагулятора с тем, чтобы в осажденном объеме концентрация силиката была 0,4%, а коагулятора - 0,02%. Рабочий раствор готовится в отдельной колбе на 0,75 л в указанном выше порядке: в воду вливается раствор коагулятора, содержимое колбы перемешивается. Затем в колбу быстро вливается силикат калия, и смесь выстаивается 10 минут при периодическом перемешивании. За это время заготавливаются навески люминофора из расчетной нагрузки экрана 5 мг/см², а также в отдельной колбе на 250 мл - раствор силиката для приготовления суспензии (количество равное 10% от заготовленного рабочего раствора и с той же концентрацией). Этот раствор разливается на 3 стаканчика, в каждый из которых вносится навеска люминофора.

После выстаивания рабочего раствора он поровну разливается в колбы ЭЛТ, в которые энергичным движением вводится предварительно взболтанная суспензия люминофора. Заливку суспензии во все 3 колбы следует сделать по возможности одновременно, после чего колбы не трогают, поскольку в суспензии развивается процесс формирования экрана.

Измерения мокрой прочности люминофорного слоя производят последовательно в каждой из колб или в трех точках чашки Коха через 3, 12, 45 (или 5, 15 и 45) минут. Методика измерения, как было отмечено выше, изложена в отдельной инструкции.

По окончании измерений люминофорный слой смывают, не дожидаясь его подсыхания. В случае сползания экрана работу следует повторить, увеличив концентрацию коагулятора.

По полученным данным строят график 1/d²=f(t) с указанием всех остальных неизменных условий процесса осаждения, где d – диаметр смытого пятна люминофора.

Примечание. Во всех случаях во избежание засиликачявания мерной посуды после работы с концентрированным раствором силиката калия ее следует тщательно вымыть.

3. Исследование зависимости мокрого прилипания от концентрации силиката

В отличие от п.2, эксперименты проводятся в одной и той же колбе ЭЛТ последовательно, поскольку это при измерении мокрой прочности обеспечивает более строгое постоянство расстояния между выходным отверстием пипетки и люминофорным слоем.

Рабочий раствор готовится четырежды, каждый раз в расчете на заливку одной колбы с различным содержанием в нем силиката калия, например, 0.2; 0,4; 0,6; 1,0% и с неизменным содержанием коагулятора (в соответствии с п.2 работы). Время для осаждения экрана следует принять не менее 15-20 минут.

В качестве варианта можно привести изучение зависимости мокрой прочности экрана от концентрации раствора силиката при иной концентрации коагулятора.

График по разделу 3 строится в координатах 1/d² – С_сил.

4. Исследование зависимости мокрого прилипания от концентрации коагулятора

В этом случае, как и в п.3, испытания осуществляются последовательно. Рабочий раствор готовится так, чтобы содержание в нем коагулятора менялось в такой, например, последовательности: 0,01%. 0,02%, 0,03%, 0,05%. Содержание силиката в серии должно быть неизменным и равняться 0,4%.

Время закрепления выбирается таким же, как и в п.3, например, 15 или 20 минут.

Другим вариантом задачи может быть использование рабочего раствора с иным содержанием силиката.

По полученным данным строится график 1/d²=f(С_коаг).

5. Нанесение экрана на колбу ЭЛТ методом осаждения

На основании результатов, полученных по п. 2-4 выбирается режим, обеспечивающий надежное экранирование, производится подготовка рабочего раствора, нанесение суспензии люминофора и отстаивание так, как делалось раньше.

По прошествии необходимого времени осветленная жидкость осторожно сливается, а экран сушится. Контроль качества экрана производится под ультрафиолетовым осветителем и экранированная колба сдается преподавателю.

В отчете указываются основные этапы работы, проводятся все необходимые расчеты, в табличном виде и в виде графиков представляются опытные данные, делаются выводы.

Дата добавления: 2014-12-23