Потенциометрия

Реагенты для фотометрического определения железа (III)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (III)

Ионы железа (III) образуют с роданид-ионами комплексные соединения кроваво-красного цвета

Fe³⁺ + (3 - 6) SCN^- = [Fe(SCN)_3-6] ^{0 - (-3)}

Окраска растворов неустойчива, поэтому их готовят непосредственно перед измерением оптической плотности.

Порядок выполнения работы

1. Возьмите 6 мерных колб на 100 мл для приготовления стандартных растворов соли железа (III). Напишите на них стеклографом номера 1, 2, 3, 4, 5, 6.

2. Налейте из бюретки в колбы, начиная с колбы № 1, точное число мл раствора соли железа (III), который содержит 0,02 мг железа в 1 мл раствора (см. табл. 4) или данные преподавателя.

3. В каждую колбу цилиндром добавьте по 2 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и по 10 мл 10%-ного раствора роданида аммония NH₄SCN. Добавьте дистиллированной воды до метки, закройте пробкой, хорошо перемешайте.

Таблица 4

№ колбы	Объем соли железа (III), мл	Концентрация железа (III), мг/мл	Объем раствора HNO3, мл	Объем р-ра NH4SCN, мл	Оптич. плотность
	0,5
	1,0
	2,0
	3,0
	4,0
	5,0
х	х

4. Измерьте оптическую плотность каждого стандартного раствора в кюветах с b= 34 мм с использованием синего светофильтра. За “нулевой раствор” возьмите дистиллированную воду. Результаты измерений запишите в таблицу 4.

5. По полученным значениям оптической плотности постройте калибровочный график на миллиметровой бумаге в координатах А - C.

6. Получите у преподавателя контрольную задачу с неизвестной концентрацией соли железа (III) (колба № х), добавьте 2 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония, доведите дистиллированной водой до метки. Закройте пробкой, хорошо перемешайте.

7. Измерьте оптическую плотность контрольного раствора А_x и по калибровочному графику определите концентрацию железа (III) С_х. Узнайте у преподавателя точной значение концентрации раствора и вычислите погрешность измерения.

Метод потенциометрии основан на зависимости потенциала электрода, погруженного в раствор, от концентрации определенных ионов в данном растворе (уравнение Нернста). Потенциал применяемого в работе стеклянного электрода зависит от концентрации ионов водорода в растворе, что используется при измерении рН. Стеклянный электрод в паре с электродом сравнения, потенциал которого не зависит от рН, опускают в определяемый раствор и измеряют разность их потенциалов. Вольтметр, применяемый для измерений, имеет шкалу, градуированную как в милливольтах, так и в единицах рН, что позволяет снимать показания рН раствора непосредственно со шкалы прибора.

При кислотно-основном титровании добавление каждой порции титранта вызывает изменение рН раствора. На этом основано потенциометрическое титрование. К точному объему определяемого раствора последовательно добавляют небольшие порции стандартного раствора и после каждого добавления измеряется рН. Точку эквивалентности определяют графически (см. рис.1 и 2).

Рис. 1. Интегральная кривая: точка эквивалентности соответствует середине отрезка касательной скачка титрования

Рис. 2. Дифференциальная кривая: точка эквивалентности соответствует максимуму кривой.

Лабораторная работа № 12

Дата добавления: 2015-01-03