Экспериментальная часть. Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта

Лабораторная работа №3

Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта

Цель работы. Изучение спектрофотометрического метода анализа и его применение для определения содержания в растворе одного окрашенного вещества (салицилата железа) в присутствии другого (соли кобальта).

Задание. Выбрать оптимальный участок спектра для определения железа (III) фотометрическим методом в присутствии кобальта (II). Определить содержание железа (III). Провести статистическую обработку и обсуждение результатов анализа.

Теоретическое введение. См. лабораторную работу №1.

Обоснование методики: Сульфосалициловая кислота образует при рН=4,5 окрашенный комплекс с железом(III). Растворы сульфосалицилового комплекса железа и соли кобальта в среде ацетатного буферного раствора имеют различную окраску. В некоторой области спектра поглощение сульфосалицилатного комплексом железа имеет максимальное значение. Поглощение раствором соли кобальта в этой области спектра практически равно нулю. По оптической плотности исследуемого раствора в данной области рассчитывают концентрацию железа. Пренебрегая поглощением раствора соли кобальта при оптимальном светофильтре, строят градуировачный график в координатах: оптическая плотность – концентрация железа. Затем измеряют оптическую плотность неизвестного раствора и по градуировачному графику определяют концентрацию железа.

Аппаратура.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2;

Посуда и реактивы:

Пипетки вместимостью 5,10,20 мл;

Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл;

Колбы конические вместимостью 100 мл;

Кюветы стеклянные l = 1,00 см;

Мерные цилиндры вместимостью 25 мл;

Железоаммонийные квасцы (раствор А), с концентрацией железа 1,00 мг/мл.

Сульфосалициловая кислота, 20 %-ный раствор;

Буферный раствор, рН=5,2;

Водный раствор кобальта(II) с титром I0,00 мг/мл.

Выполнение работы.

Подходящий для проведения измерений участок спектра (оптимальный светофильтр) выбирают на основании кривых светопоглощения. Для построения кривых светопоглощения готовят раствор с концентрацией соли железа равной 0,0100 мг/мл (раствор Б). Для приготовления этого раствора помещают 10,0 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100,0 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Затем в мерную колбу вместимостью 50,0 мл пипеткой вносят 5,00 мл раствора Б, цилиндром прибавляют 5 мл 20 % раствора сульфосалициловой кислоты и 20 мл дистиллированной воды. Добавляют буферный раствор до прекращения видимого изменения окраски и еще небольшой избыток. Объем полученного раствора разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при различных светофильтрах фотометра (или при различных длинах волн при использовании спектрофотометра).

В другой мерной колбе на 50 мл к 20 мл раствора соли кобальта прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 20 – 25 мл буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и фотометрируют.

На основании полученных данных строят кривые светопоглощения и находят тот участок спектра, где поглощение сульфосалицилатного комплекса железа максимально, а поглощением соли кобальта можно пренебречь. Используя выбранный светофильтр (в случае спектрофотометра – при найденной длине волны), измеряют оптическую плотность стандартных растворов соли железа для построения градуировочного графика. Для этого готовят 5-6 растворов с концентрацией железа 0,0010 - 0,010 мг/мл путем разбавления точно отмеренного объема железоаммонийных квасцов (0,100 мг/мл) в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор сульфосалициловой кислоты и буферный раствор прибавляют в тех же количествах, что и при приготовлении растворов для снятия кривой светопоглощения. Измеряют оптическую плотность при выбранном светофильтре (или соответствующей длине волны). На основании полученных данных строят график зависимости оптической плотности от концентрации железа (мг/мл).

Определение железа в исследуемом растворе:

Исследуемый раствор получают у преподавателя в мерной колбе вместимостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвоту раствора (2,50 мл) переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 мл и далее поступают так, как при приготовлении растворов для построения градуировочного графика. Раствор фотометрируют и, на основании найденного значения оптической плотности, по градуировочному графику определяют концентрацию железа в исследуемом растворе, а затем его содержание в мг. Измерения повторяют три раза. Проводят статистическую обработку результатов.

Дата добавления: 2014-12-24