Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Оценка чистоты. Раствор С. Растворите 10 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды




Раствор С. Растворите 10 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды, и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Не более чем 0,5 мл 0,01 моль/л кислоты хлороводородной или 0,01 моль/л натрия гидроксида требуется для того, чтобы изменить цвет индикатора.

Броматы. К 10 мл раствора С добавьте 1 мл раствора крахмала, 0,1 мл 100 г/л раствора калия йодида и 0,25 мл 0,5 моль/л серной кислоты. Оставьте на 5 минут, предохраняя от действия света. Не должно появиться голубого или фиолетового окрашивания.

BrO3- + 6I- + 6H+ ® 3I2 + 3H2O + Br-

 

Хлориды(0,6%). В конической колбе растворите 1 г препарата в 20 мл разведенной азотной кислоты. Добавьте 5 мл неразбавленного раствора пероксида водорода и нагрейте на водяной бане до обесцвечивания раствора. Ополосните стенки колбы небольшим количеством воды и нагрейте на водяной бане в течение 15 минут. Охладите, доведите объем раствора до 50 мл водой и добавьте 5 мл 0,1 моль/л серебра нитрата и 1 мл дибутилфталата. Встряхните и титруйте 0,1 моль/л аммония тиоционатом, используя в качестве индикатора 5 мл железо-аммонийных квасцов. Должно быть использовано не более чем 1,7 мл 0,1 моль/л серебра нитрата.

 

2Br- + H2O2 + 2H+ ® Br2 + 2H2O

Изб. AgNO3 + NaCl ® AgCl¯ + NaNO3

AgNO3 + NH4SCN ® Ag SCN¯ + NH4NO3

Fe3+ + nSCN- ® [Fe(SCN)n]3-n

 

Йодиды. К 5мл раствора С добавьте 0,15 мл раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа. Встряхните. Хлороформный слой должен быть бесцветным.

Fe3+ + 2I- ® Fe2+ + I2

Сульфаты. 15 мл раствора С сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 100 ррm.

Барий. К 5 мл раствора С добавьте 5 мл дистиллированной воды и 1 мл разведенной серной кислоты. После 15 минут опалесценция в растворе не должна быть интенсивнее, чем в смеси из 5 мл раствора С и 6 мл дистиллированной воды.

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 ррm. Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца (1 ррm свинца).

Железо. 5 мл раствора С доведите до объема 10 мл водой и сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 ррm.

Магний и щелочноземельные металлы. 10 мл раствора сравните с эталоном на магний и щелочноземельные металлы. Необходимый объем 0,01М эдетата натрия не должен превышать 5 мл.

Потеря в массе при высушивании. Не более, чем 1%, определяемого на 1 г высушенного при 1000 – 1050 С в течение 3 часов.

 

Количественное определение.

Растворите 2 г препарата в воде и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем. К 10 мл раствора добавьте 50 мл воды, 5 мл разведенной азотной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и 2мл дибутилфталата. Встряхните. Титруйте 0.1 моль/л раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 2 мл железоаммонийных квасцов, энергично встряхивайте до определения точки эквивалентности.

1мл 0,1 моль/л AgNO3 соответствует 11,90 мг KBr

 

KBr + AgNO3 ® AgBr¯ + NaNO3

AgNO3 + NH4NCS ® AgNCS¯+NH4NO3

6NH4NCS + FeNH4(SO4)2 ® (NH4)3[Fe(NCS)6] + 2(NH4)2SO4

 

Сделайте поправку на количество присутствующего хлорида, определенного в тесте для хлоридов.

Рассчитайте процентное содержание KBr из формулы:

а – 3,357 b, где

a - процентное содержание KBr и KCl рассчитанное из количественного анализа KBr, b - содержание Cl- (%) в тесте на хлориды.

Лекарственного вещества в субстанции не менее 98,0 % и не более 100,5 %, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

 

Фармацевтический анализ ЛС калия и натрия йодидов рассмотрим на примере калия йодида.

 

Калия йодид / Kalii iodidum




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 687; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.014 сек.