Определение подлинности. Количественное определение

Количественное определение

Оценка чистоты.

Раствор С1. Растворите 2,5 г ЛС в воде, свободной от диоксида углерода, и разбавьте до 50 мл тем же растворителем.

Раствор С2. Растворите 3 г ЛС в дистиллированной воде. Осторожно добавьте 10 мл азотной кислоты и выпарите до сухого остатка. Растворите остаток в 10 мл дистиллированной воды, нейтрализуйте разведенным раствором натрия гидроокисида и разбавьте до 30 мл дистиллированной водой.

NO2-+ 2H+® 2HNO2® NO2­ + NO­ + H2O

Прозрачность и цветность. Раствор С1 – прозрачный и по окраске не превосходит эталон цветности В₆.

Кислотность и щелочность. К 10 мл раствора С1, добавьте 0,05 мл раствора фенолового красного, 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. Раствор приобретает красную окраску. При добавлении 0,3 мл 0,01 М раствора хлороводородной кислоты окраска раствора изменяется на желтую.

При определении хлоридов, сульфатов и тяжелых металлов используют раствор С2, чтобы избежать образования малорастворимого (1:300) белого осадка серебра нитрита AgNO2: умеренно растворимого (1:67,5) ВаNO2и Pb(NO₂

)₂

Хлориды. Разбавьте 10 мл раствора С2 до 15 мл дистиллированной водой. Раствор сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 50 ррm.

Cl-+ Ag+® AgCl¯

Сульфаты. Разбавьте 7,5 мл раствора С2 до 15 мл дистиллированной водой. Раствор сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфатов не должно превышать 200 ррm.

Тяжелые металлы. Разбавьте 10 мл раствора С2 до 20 мл дистиллированной водой. 12 мл полученного раствора сравните с эталоном на тяжелые металлы (1 ррm Pb). Содержание тяжелых металлов не должно превышать 20 ррm.

Потеря в весе при высушивании. Не более чем 1%, при высушивании 1,000 г вещества в вакууме.

Метод обратной цереметрии.

0,1г субстанции (точная навеска) натрия нитрита растворить в 25мл дистиллированной воды. 5мл полученного раствора при постоянном перемешивании внести в коническую колбу, содержащую 7,5мл 0,1моль/л раствора сульфата церия. Колбу быстро закрыть пробкой и оставить на две минуты.

2Ce(SO₄)₂ + NaNO₂ + Н₂О ® NaNO₃ + Ce₂(SO₄)₃ + H₂SО₄

Далее в колбу добавить 2,5мл раствора KI (200 г/л) и 0,5мл раствора крахмала. Продолжая постоянное перемешивание, титровать 0,1М раствором натрия тиосульфата до исчезновения синей окраски.

. 2Ce(SO₄)₂+ 2KI ® I₂+ K₂SO₄ + Ce₂(SO₄)₃

I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® 2NaI + Na₂S₄O₆

1мл 0,1 моль/л Cе(SO₄)₂ соответствует 3,45мг NаNO₂

Хранение. Препарат хранят в хорошо закрытых банках из оранжевого стекла в сухом темном месте, так как на воздухе он легко окисляется, а на свету частично разлагается (диспропорционирует) и желтеет:

2NaNO₂+ H₂O ® NO₂­ + NO­ + 2NaOH

Висмута субнитрат / Bismuth subnitrate

4[BiNO₃(OH)₂],BiO(OH) M r 1462

А. Разведите 1 мл раствора С₁ до 5мл водой, добавьте 0.3 мл раствора калия йодида. Образуется чёрный осадок, который растворяется при добавлении 2 мл раствора калия йодида и раствор становится оранжевым.

Bi(NO₃)₃ + 3KI → BiI₃↓ + 3KNO₃

BiI₃ + KI → K[BiI₄]

B. Даёт реакцию (б) на висмут (см. Общие реакции). При взаимодействии ионов висмута с тиомочевиной образуются различного состава тиомочевинные комплексы, имеющие лимонно-желтую окраску:

С. Даёт реакцию на нитраты (см. Общие реакции по ЕР)

D. рН раствора С₂ не более 2.0

Дата добавления: 2014-12-26