Оценка чистоты. Определение подлинности

Желтый

Определение подлинности

А. Раствор в 2 моль/л хлороводородной кислоте даёт характерные реакции на соли алюминия (см. Общие реакции).

Б. Раствор в 2 моль/л азотной кислоте даёт реакции, характерные на фосфаты.

AlPO₄ + 3HNO₃ ® H₃PO₄ + Al(NO₃)₃

H₃PO₄+12(NH₄)MoO₄+ 21HNO₃ ® (NH₄)₃PO₄ ·12MoO₃¯ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O

Раствор С: Растворите 2,0 г препарата в 100 мл разведенной хлороводородной кислоты.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор С по опалесценции и окраске должен соответствовать эталонам.

рН 4% водной суспензии, свободной от углекислоты 5,5-7,2.

Мышьяк. Растворите 0,4 г в 18 мл хлороводородной кислоты и разбавьте до 50 мл водой. 25 мл раствора сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 1 ррm.

Тяжелые металлы. Растворите 1,0 г препарата в 20 мл 1 моль/л хлороводородной кислоте. 12 мл этого раствора сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 20 ррm. Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца (1 ррm свинца).

Хлориды. Растворите 0,05 г препарата в 10 мл 2 моль/л азотной кислоты, доведите объем раствора до 200 мл водой. 15 мл фильтрата сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 1,3%.

Сульфаты. 8 мл раствора С доведите до 100 мл водой. 15 мл фильтрата сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 0,6%.

Растворимые фосфаты. Не более, чем 1%, в пересчёте на фосфаты, определяемые по следующей методике. Встряхивайте 5 г препарата с 150 мл воды в течение 2 часов, профильтруйте до тех пор, пока фильтрат будет прозрачным и промойте фильтр 50 мл воды. Добавьте к фильтрату и смывной жидкости воды до получения 250 мл, хорошо перемешайте, отберите 10 мл и разбавьте до 100 мл водой. К 5 мл этого раствора добавьте 4 мл 0,1 моль/л серной кислоты, 1 мл раствора аммоний молибдат-серной кислоты, 2 мл реагента метиламинофенол сульфата и 5 мл воды. Хорошо перемешайте, дайте постоять 15 минут и добавьте воды до получения 25 мл. Дайте постоять в течение 15 минут и измерьте абсорбцию этого раствора в двухсантиметровой кювете при 730 нм. Рассчитайте содержание растворимых фосфатов по калибровочной кривой, приготовленной путем обработки соответствующих аликвот 0,00286% раствора калия дигидроортофосфата, 0.00286% раствора калия дигидроортофосфата соответствует 0,0020% РО₄^3-.

Потеря в весе при прокаливании. 10%-20% при прокаливании 1,000 г препарата при 800^оС±50^оС.

Нейтрализующая способность. Добавьте 0.50 г препарата к 30 мл 0.1 моль/л хлороводородной кислоты, предварительно нагретой до 37 °C и, поддерживайте эту температуру в течение 15 минут, перемешивая раствор. рН раствора через 15 минут при 37 °C должно быть от 2,0 до 2,5.

Дата добавления: 2014-12-26