Оценка чистоты. 4% водный раствор серебра нитрата должен быть прозрачным и бесцветным

4% водный раствор серебра нитрата должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность/щелочность определяют индикаторным методом: к 2 мл 4% водного раствора серебра нитрата добавляют 0,1 мл раствора бромкрезолового зеленого, раствор становится синим. К 2 мл 4% водного раствора серебра нитрата добавляют 0,1 мл раствора фенолового красного, раствор становится желтым.

Определяют наличие посторонних солей (не более 0,3%): к 30 мл 4% водного раствора серебра нитрата добавляют 7,5 мл разведенной HCl, встряхивают, нагревают в течение 5 минут на водяной бане и фильтруют. 20 мл фильтрата выпаривают до суха на водяной бане и сушат при 100-105⁰С, остаток не должен весить более 2 мг.

Недопустимыми примесями являются - свинец, медь, висмут, алюминий. 1,0 г субстанции растворяют в смеси, состоящей из 4 мл концентрированного раствора аммиака и 6 мл воды, раствор должен быть прозрачным и бесцветным. Если субстанция содержит примеси, будет наблюдаться помутнение или окрашивание раствора за счет образования основной соли свинца, гидроксида висмута, комплексной соли меди и гидроксида алюминия:

Количественное определение проводят методомосадительного титрования по Фольгарду (тиоцианатометрия). 0,300 г субстанции растворяют в 50 мл воды, добавляют в качестве индикатора 2 мл железоаммонийных квасцов FeNH₄(SO₄)₂ и титруют 0,1 моль/л раствором аммония тиоционатом до появления красно-желтого окрашивания.

При титровании образуется осадок тиоцианата серебра:

В точке эквивалентности избыток титранта взаимодействует с индикатором, появляется красно-желтое окрашивание вследствие образования тиоцианатных комплексов железа:

1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоционата эквивалентен 16,99 мг AgNO₃.

Дата добавления: 2014-12-26