Potassium Iodide

Частные фармакопейные статьи к лабораторно-практическому занятию№1

Аппаратура и методика выполнения основных операций

Ведение лабораторного журнала

Важной частью всей лабораторной работы является правильное ведение лабораторного журнала.

- лабораторная работа должна иметь номер, заглавие и дату

- по ходу эксперимента все наблюдения, результаты должны быть занесены непосредственно в журнал;

- после завершения эксперимента, необходимо записать окончательный вывод. Окончательный отчет должен быть точным, ясным и кратким и содержать такое количество информации, чтобы любой профессиональный химик или аналитик-провизор смог точно повторить Ваш эксперимент.

- конические (центрифужные) и цилиндрические пробирки вместимостью 5 — 10 мл; пробирки должны быть помещены в деревянные или пластмассовые штативы;

- стаканы и конические колбы (обычно вместимостью 10-100 мл);

- часовые стекла диаметром 4 - 5 см (для выполнения цветных реакций, сопровождающих­ся характерной окраской осадка или раствора);

- плоские предметные стекла (для микрокристаллоскопических реакций) размером стекла 15х75 Mr;

- Фарфоровые чашки вместимостью 5 — 10 мл (для выпаривания или нагревания растворов);

- Фарфоровые тигли (для сплавления твердых веществ);

- капиллярные пипетки, шпатели, стеклянные палочки (для отбора растворов, твердых веществ, перемешивания и т. д);

- ступки фар­форовые или агатовые (для измельчения проб).

Вся стеклянная и фарфоровая посуда должна быть тщательно вымы­та. Посуду сначала промывают с помощью ерша содовым раствором, после чего ополаскивают несколько раз водопроводной водой и, наконец, водой очищенной.

KI 166.0

Potassium Iodide complies with the requirements of the 3rd edition of the European Pharmacopoeia.

These requirements are reproduced after the heading ‘Definition’ below.

Action and use Antithyroid.

DEFINITION

Potassium iodide contains not less than 99.0 per cent and not more than the equivalent of 100.5 per

cent of KI, calculated with reference to the dried substance.

CHARACTERS

A white powder or colourless crystals, very soluble in water, freely soluble in glycerol, soluble in

alcohol.

IDENTIFICATION

A. Solution S (see Tests) gives the reactions of iodides (2.3.1).

B. Solution S gives the reactions of potassium (2.3.1).

TESTS

Solution S Dissolve 10.0 g in carbon dioxide-free water R prepared from distilled water R and dilute to

100 ml with the same solvent.

Appearance of solution Solution S is clear (2.2.1) and colourless (Method II, 2.2.2).

Alkalinity To 12.5 ml of solution S add 0.1 ml of bromothymol blue solution R 1. Not more than

0.5 ml of 0.01M hydrochloric acid is required to change the colour of the indicator.

Iodates To 10 ml of solution S add 0.25 ml of iodide-free starch solution R and 0.2 ml of dilute

sulphuric acid R and allow to stand protected from light for 2 min. No blue colour develops.

Sulphates (2.4.13). 10 ml of solution S diluted to 15 ml with distilled water R complies with the limit

test for sulphates (150 ppm).

Thiosulphates To 10 ml of solution S add 0.1 ml of starch solution R and 0.1 ml of 0.005M iodine. A

blue colour is produced.

Heavy metals (2.4.8). 12 ml of solution S complies with limit test A for heavy metals (10 ppm).

Prepare the standard using lead standard solution (1 ppm Pb) R.

Iron (2.4.9). 5 ml of solution S diluted to 10 ml with water R complies with the limit test for iron

(20 ppm).

Loss on drying (2.2.32). Not more than 1.0 per cent, determined on 1.00 g of previously powdered

substance by drying in an oven at 100°C to 105°C for 3 h.

ASSAY

Dissolve 1.500 g in water R and dilute to 100.0 ml with the same solvent. To 20.0 ml of the solution

add 40 ml of hydrochloric acid R and titrate with 0.05M potassium iodate until the colour changes from

red to yellow. Add 5 ml of chloroform R and continue the titration, shaking vigorously, until the

chloroform layer is decolourised.

1 ml of 0.05M potassium iodate is equivalent to 16.60 mg of KI.

STORAGE

Store in a well-closed container, protected from light.

Дата добавления: 2014-12-26