Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности

Определение подлинности

Фармакологическая группа

НАТРИЯ ХЛОРИД (Natrii chloridum)

Мr 58.44

Регуляторы водно-электролитного баланса и рН среды. Растворители.

Применяют при нарушении водно-солевого обмена.

Лекарственные формы: соль, инфузионные растворы с глюкозой и без неё, глазные капли, раствор для полоскания ротовой полости, таблетки.

Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы. Легко растворим в воде, практически не растворим в этаноле.

А. Даёт реакции на хлориды (см. Общие реакции).

Б. Даёт реакции на натрий (см. Общие реакции).

Раствор С. Растворите 20 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из дистиллированной воды и разбавьте до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 20 мл раствора С добавьте 0,1 мл раствора бромтимолового синего. Не более чем 0,5 мл 0,01М кислоты хлороводородной или 0,01М натрия гидроксида требуется для того, чтобы изменить цвет индикатора.

Бромиды. К 1 мл раствора С добавьте 4 мл воды, 2 мл раствора фенолового красного и 1 мл 0,1 г/л раствора хлорамина и перемешайте. Через 2 минуты добавьте 0,15 мл 0,1М натрия тиосульфата, смешайте и разбавьте до 10 мл водой. Абсорбция раствора, измеренная при 590 нм (раствор сравнения – вода), не должна превышать абсорбцию стандартного раствора калия бромида 50 мкг/мл (50 ррm).

Ферроцианиды. Растворите 2 г препарата в 6 мл воды. Добавьте 0,5 мл смеси из 5 мл 10 г/л раствора железо-аммоний-сульфат, 2,5 г/л раствора серной кислоты и 95 мл 10 г/л раствора сульфата железа. Не должно появляться голубого окрашивания в течение 10 минут.

Йодиды. 5 мл раствора С по каплям добавьте в свежеприготовленную смесь из 0,15 мл раствора натрия нитрита, 2 мл 0,5М серной кислоты, 25 мл раствора крахмала и 25 мл воды. 5 минут держите при дневном свете. Раствор не должен быть голубым.

Нитриты. К 10 мл раствора С добавьте 10 мл воды. Измерьте абсорбцию раствора при 354 нм. Абсорбция должна быть не более, чем 0,01.

Фосфаты. Разбавьте 2 мл раствора С до 100 мл водой. Содержание фосфатов не должно превышать 25 мкг/мл (ррm).

Сульфаты. 7,5 мл раствора С разбавьте до 30 мл дистиллированной водой. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 0,2 мкг/мл (ррm).

Алюминий. Растворите 2 г препарата в 100 мл воды и добавьте 10 мл ацетатного буфера (рН 6,0). Содержание алюминия не должно превышать 0,2 мкг/мл (ррm).

Мышьяк. 5 мл раствора С сравнить с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 1 мкг/мл (ррm).

Барий. К 5 мл раствора С добавьте 5 мл дистиллированной воды и 2 мл разведенной серной кислоты. После 2 часов опалесценция в растворе не должна быть интенсивнее, чем в смеси из 5 мл раствора С и 7 мл дистиллированной воды.

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 5 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 мкг/мл (ррm) свинца.

Железо. 10 мл раствора С сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 2 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя смесь из 4 мл стандартного раствора железа - 1 мкг/мл железа (ррm) и 6 мл воды.

Магний и щелочноземельные металлы. 10 мл раствора сравните с эталоном на магний и щелочноземельные металлы. Объем 0,01М эдетата натрия должен соответствовать 2,5 мл (100 мкг/мл (ррm), в пересчёте на кальций).

Калий. Растворы для гемодиализа должны содержать не более 500 мкг/мл (ррm) калия, определенного атомно-эмиссионной спектрометрией.

Потеря в массе при высушивании. Не более, чем 0,5%, определяемого на 1 г высушенного при 100⁰ – 105⁰ С в течение 2 часов.

Бактериальные эндотоксины. Растворы для парентерального использования должны содержать не более 5 I.U.эндотоксина на грамм.

Количественное определение.

Растворите 1 г вещества в воде и доведите объём до 100 мл тем же растворителем. К 10 мл этого раствора добавьте 50 мл воды, 5 мл разбавленной азотной кислоты, 25 мл 0,1М раствора серебра нитрата и 2 мл дибутилфталата. Встряхните. Титруйте 0,1М раствором аммония тиоцианата, используя 2 мл раствора железоаммонийных квасцов как индикатора. Энергично встряхивайте до конечной точки титрования.

1мл 0,1М серебра нитрата соответствует 5,844 мг натрия хлорида.

NaCI + AgNO₃ ® AgCI¯ + NaNO₃

AgNO₃ + NH₄NCS ® AgNCS¯+NH₄NO₃

6NH₄NCS + FeNH₄(SO₄)₂ ® (NH₄)₃[Fe(NCS)₆] + 2(NH₄)₂SO₄

Лекарственного вещества в субстанции должно быть не менее 99,0% и не более 100,5%, в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Приложение 5

Дата добавления: 2014-12-26