Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Испытание на чистоту (определение примесей). Определение подлинности




Определение подлинности

Фармакологическая группа

БАРИЯ СУЛЬФАТ ДЛЯ РЕНТГЕНОСКОПИИ (BARII SULFAS PRO ROENTGENO)

Количественное определение.

Растворите 0,2г в 100 мл воды. Проведите комплексометрическое титрование на кальций, а именно: в 500 мл конической колбе доведите объем полученного раствора до 300 мл, добавьте 6 мл 10М натрия гидроксида и 15 мг кальконкарбоновой кислоты. Титруйте 0,1М раствором динатрия эдетата до изменения окраски от фиолетовой до голубой.

 

1,0 мл 0,1М раствора натрия эдетата эквивалентен 21,91 мг CaCl2 . 6H2O.

Лекарственного вещества в субстанции должно быть не менее 97,0 и не более 103,0%, в пересчёте на CaCl2 . 6H2O.

Хранение. Хранить в хорошо закрытой таре.

 

 

Mr 233,40

Контрастные, в том числе рентгеноконтрастные средства.

Рентгеноконтрастное вещество. Применяется при рентгеноскопическом исследовании пищеварительного тракта.

 

Описание: Белый рыхлый тяжелый порошок без запаха. Практически не растворим в воде и органических растворителях. Он очень медленно растворим в кислотах и в растворах щелочей.

 

А. Прокипятите 0,2 г с 5 мл 500 г/л раствора карбоната натрия в течение 5 минут. Добавьте 10 мл воды, профильтруйте и подкислите часть фильтрата разведенной хлористоводородной кислотой. Раствор дает реакции на сульфаты (см. Общие реакции).

Б. Промойте осадок тремя небольшими порциями воды. К осадку добавьте 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, профильтруйте. К фильтрату добавьте 0,3 мл разведенной серной кислоты. Образуется белый осадок, который не растворим в разведенном растворе гидроксида натрия.

 

Раствор С: К 20 г добавьте 40 мл дистиллированной воды и 60 мл разведенной уксусной кислоты. Прокипятите в течение 5 минут, профильтруйте и разведите холодный фильтрат дистиллированной водой.

Кислотность или щелочность. Нагрейте на водяной бане 5 г с 20 мл воды, свободной от диоксида углерода, в течение 5 минут и профильтруйте. К 10 мл фильтрата добавьте 0,05 мл раствора бромтимолового голубого. Для изменения окраски индикатора должно потребоваться не более 0,05 мл 0,01М раствора хлористоводородной кислоты или 0,01М раствора гидроксида натрия.

Кислотно-растворимые вещества. Выпарьте 25 мл раствора С досуха на водяной бане и высушите до постоянной массы при 100-1050С. Остаток должен быть не более 15 мг (0,3%).

Окисленные соединения серы. Встряхните 1 г с 5 мл воды в течение 30 секунд и профильтруйте. К фильтату добавьте 0,1 мл раствора крахмала, растворите 0,1 г калия йодида в смеси, добавьте 1 мл 3,6 мг/л раствора калия йодата и 1 мл хлороводородной кислоты и хорошо встряхните. Окраска раствора должна быть более интенсивной по сравнению со стандартом: приготовленным в тех же условиях раствором калия йодата.

Растворимые соли бария. К 10 мл раствора С добавьте 1 мл разведенной серной кислоты. Через час опалесценция раствора не должна превышать интенсивность смеси из 10 мл раствора С и 1 мл дистиллированной воды.

Фосфаты. К 1 г препарата добавьте смесь из 3 мл разведенной азотной кислоты и 7 мл воды. Нагрейте на водяной бане в течение 5 минут, профильтруйте и разведите фильтрат до 10 мл водой. Добавьте 5 мл молибденванадиевого реагента. Через 5 минут раствор сравните с эталоном на фосфаты. Содержание фосфатов не должно превышать 50 мкг/мл (ррm).

Мышьяк. В небольшой колбе с длинным горлышком встряхните 0,5 г с 2 мл азотной кислоты и 30 мл воды. Вставьте небольшую воронку в горлышко колбы, нагрейте на водяной бане в течение 2 часов. Охладите. Доведите объем раствора до начального и профильтруйте. Промойте осадок тремя порциями, каждая по 5 мл, воды. Соберите фильтраты, добавьте 1 мл серной кислоты, выпарьте досуха на водяной бане и нагрейте до появления белых паров. Растворите остаток в 10 мл разведенной серной кислоте и добавьте 10 мл воды. Раствор сравните с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 2 мкг/мл (ррm).

Тяжелые металлы. Разведите 10 мл раствора С до 20 мл водой. 12 мл растора сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 мкг/мл (ррm).

Остаток после прокаливания. Не более 2%, определяемых при 1 г при 6000С.

Седиментация. Поместите 5 г в стеклянный 50-мл градуированный цилиндр. 50 мл соответсвует отметки 14 см отоснования. Добавьте воды до 50 мл, смесь встряхните в течение 5 минут и оставьте на 15 минут. Бария сульфат не должен осесть ниже 15-мл отметки.

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 725; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.014 сек.