Испытание на чистоту (определение примесей)

Определение подлинности

Фармакологическая группа

Магния оксид (Magnesii oxidum)

Количественное определение.

Испытание на чистоту (определение примесей).

Определение подлинности

Фармакологическая группа

Магния сульфат (Magnesii sulfas)

Мr 246.47

Макро- и микроэлементы. Слабительные средства. Антиаритмики. Спазмолитики миотропные. Токолитики.

Описание: Белый кристаллический порошок или прозрачные бесцветные кристаллы, свободно растворим в воде, очень хорошо растворим в кипящей воде, практически нерастворим в спирте.

А. Дает реакции на сульфаты (См. Общие реакции).

Б. Дает реакции на магний (См. Общие реакции).

Раствор С. Растворите 5 г в воде и доведите объем раствора до 50 мл тем же растворителем.

Прозрачность. Раствор С должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора С добавьте 0,05 мл раствора фенола красного. Для изменения окраски индикатора должно потребоваться не более 2 мл 0,01М хлороводородной кислоты или 0,01М раствора гидроксида натрия.

Хлориды. 1,7 мл раствора С разбавьте до 15 мл водой. Раствор сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 300 мкг/мл (ррm).

Мышьяк. 0,5 г сравните с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 2 мкг/мл (ррm).

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 мкг/мл (ррm).

Железо. 5 мл растовра С сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 мкг/мл (ррm).

Потеря в массе при высушивании. От 48 до 52 %, в пересчете на 0,5 г препарата высушиванием в печи при 110-120⁰С в течение 1 часа и затем при 400⁰С до постоянной массы.

Растворите 0,45 г препарата в 100 мл воды и проведите комплексонометрическое титрование, а именно: в 500 мл конической колбе доведите объем раствора до 300 мл водой. К полученному раствору добавьте 10 мл аMrиачного буфера рН 10 и 50 мг эриохрома черного. Нагрейте до 40⁰С и титруйте при этой температуре 0,1 М раствором динатрия эдетата до изменения окраски от фиолетовой до голубой..

1 мл 0,1М раствора натрия эдетата эквивалентен 12,04 мг MgSO₄^.7H₂O.

Магния сульфата должно быть не менее 99% и не более 100,5%, в пересчёте на сухое вещество.

Mr 40.3

Антациды

Описание: Мелкий, легкий, пушистый порошок белого цвета. Практически не растворим в воде. Дает щелочную реакцию на фенолфталеин. Растворим в разведенных кислотах с небольшим вспениванием.

Растворите 15 мг в 2 мл разведенной азотной кислоты и нейтрализуйте разведенным раствором натрия гидроксида.

Раствор дает реакции на ион магния (См. Общие реакции).

Раствор С. Растворите 5 г в смеси из 70 мл уксусной кислоты и 30 мл дистиллированной воды. Прокипятите 2 минуты, охладите и доведите объем раствора до 100 мл разбавленной уксусной кислотой. Если необходимо, профильтруйте через предварительно прокаленный и просмоленный фарфоровый или силиконовый фильтр.

Растворимые вещества. К 2 г добавьте 100 мл воды и нагрейте до кипения в течение 5 минут. Профильтруйте горячим через стеклянный фильтр, охладите и доведите объем раствора до 100 мл водой. Выпарьте 50 мл фильтрата досуха и просушите при 100-105⁰С. Остаток должен быть не более 20 мг (2%).

Вещества, нерастворимые в уксусной кислоте. Остаток, полученный после приготовления раствора С, промойте, просушите и прокалите при 600⁰С. Он должен весить не более 5 мг (0,1%).

Хлориды. 0,7 мл раствора С разбавьте до 15 мл водой. Раствор cравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 0,15%.

Сульфаты. 0,3 мл раствора С разбавьте до 15 мл дистиллированной водой. Раствор cравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфатов не должно превышать 1%.

Мышьяк. 5 мл раствора С сравните с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 4 мкг/мл (ррm).

Кальций. Разбавьте 1,3 мл раствора С до 150 мл дистиллированной водой. 15 мл раствора сравните с эталоном на кальций. Содержание кальция не должно превышать 1,5%.

Тяжелые металлы. К 20 мл раствора С добавьте 15 мл хлористоводородной кислоты и встряхните с 25 мл метилизобутилкетона в течение 2 минут. Дайте постоять, отделите водный слой и выпарьте досуха. Остаток растворите в 1,5 мл уксусной кислоты и доведите объем раствора до 30 мл водой. 12 мл этого раствора сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 30 мкг/мл (ррm).

Железо. Растворите 50 мг вещества в 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и разбавьте до 10 мл водой. 2 мл этого раствора разбавьте до 10 мл водй и сравните с эталоном на железа. Содержание железа не должно превышать 0,1%.

Остаток при прокаливании. Не более чем 8%, определяемые путем прокаливания 1 г вещества при 900⁰С.

Дата добавления: 2014-12-26