Определение подлинности. Количественный анализ

Ferri(II) fumaras

Железа фумарат

Количественный анализ

Растворяют 0,5 г натрия гидрокарбоната в смеси из 30 мл разведённой серной кислоты и 70 мл воды очищенной. После прекращения выделения газа в полученном растворе растворяют 1,00 г анализируемого препарата, аккуратно перемешивая. Титруют 0,1 М раствором аммиака и церия нитратом, используя ферроин как индикатор, до исчезновения красной окраски.

1 мл 0,1 М раствора аммиака и церия нитрата соответствуют 5,585 мг железа.

Хранение. В плотно закрытой ёмкости, в защищённом от света месте.

Железа фумарат должен соответствовать требованиям третьего издания Европейской Фармакопеи. Эти требования перечислены ниже заголовка «определение».

Действие и применение. Применяется для профилактики и лечения анемий.

Препараты:

Железа фумарата капсулы,

Железа фумарата суспензия для перорального применения,

Железа фумарата таблетки,

Железа фумарата и кислоты фолиевой таблетки

Железа фумарат содержит в 200 мг около 65 мг железа.

Характеристика. Железа фумарат содержит не менее, чем 93,0 % и не более, чем 101% железа (Е) бутендиоата в пересчёте на сухое вещество.

Описание. Красновато-оранжевый или красновато-коричневый порошок, мало растворим в воде, очень мало растворим в спирте.

А. Анализ путём тонкослойной хроматографии с использованием силикагеля F₂₅₄.

Испытуемый раствор: К 1,0 г анализируемого вещества добавляют 25 мл смеси из равных объемов хлороводородной кислоты и воды очищенной. Нагревают на водяной бане 15 мин. Охлаждают и фильтруют. Осадок используют для проведения испытания на подлинность. Промывают осадок 50 мл смеси из 1 объёма разбавленной хлороводородной кислоты и 9 объёмов воды очищенной, промывную жидкость отбрасывают. Высушивают осадок при температуре от 100˚С до 105˚С. Растворяют 20 мг осадка в ацетоне, доводят объём раствора до 10 мл тем же растворителем.

Раствор сравнения. Растворяют 20 мг стандартного образца фумаровой кислоты в ацетоне, объём раствора доводят тем же растворителем до 10 мл.

Наносят на пластину раздельно по 5 мкл каждого раствора. Помещают в ёмкость для хроматогафирования, ждут, пока фронт растворителя не пройдёт 10 см. Используют смесь, состоящую из 12 объёмов безводной муравьиной кислоты, 16 объёмов хлорметана, 32 объёмов бутанола и 44 объёмов гептана. Высушивают пластину при 105˚С в течение 15 минут и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Пятно на хроматограмме, соответствующее исследуемому раствору должно быть сходным по положению и размеру с пятном, соответствующим раствору сравнения.

Б. Смешивают 0,5 г исследуемого препарата с 1 г резорцина. К 0,5 г смеси в плавильном тигле добавляют 0,15 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают. Образуется тёмно-красная полутвёрдая масса. Полученную массу осторожно прибавляют к 100 мл воды очищенной. Раствор приобретает жёлто-оранжевый цвет и не флуорисцирует. Фильтрат, полученный для определения подлинности даёт реакции на железо.

Дата добавления: 2014-12-26