Приготовление растворов суммы тяжелых металлов

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов катиона аммония

Приготовление растворов катиона аммония.

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов нитрат-аниона

Наименование раствора и порядок его использования	Количество раствора, мл
Номер эталонного раствора (пробы)
Стандартный раствор хлорида аммония, с концентрацией: 1,0 мкг/мл 10 мкг/м	– –	– 0,50	– 1,00	0,15 –	0,20 –	0,30 –	0,40 –	0,45 –	0,50 –	0,60 –
Раствор салициловой кислоты	По 5 капель в каждую пробу
Серная кислота концентриров.	По 0,5 мл в каждую пробу
20%-ный раствор гидроксида натрия	По 5,0 мл в каждую пробу
Дистиллированная вода	Доведение до метки «10 мл»
Содержание железа (II) в пробе объемом 10 мл, мкг
Концентрация железа (II), мг/л

Эталонные растворы нитрат-аниона стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробир­ках в затемненном прохладном месте.

Приготовление основного раствора. Взвешенную на аналитических весах навеску (2,9650±0,0010) г хлорида аммония, предварительно высушен­ного до постоянной массы при 100-105°С, помещают в мерную колбу, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор содержит
1,00 мг/мл катиона аммония.

Приготовление стандартных растворов. Раствор с концентрацией
10 мкг/мл: 1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор с концентрацией 1 мкг/мл: 1,0 мл раствора с концентрацией
10 мкг/мл помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят до 10 мл дистиллированной водой.

Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в табл. 5.

Эталонные растворы катиона аммония стабильны в течение рабочего дня (6-8 часов).

Таблица 5

Наименование раствора и порядок его использования	Количество раствора, мл
Номер эталонного раствора
Стандартный раствор хлорида аммония с концентрацией: 1,0 мкг/мл 10 мкг/мл	– –	0,50 –	1,00 –	2,00 –	3,50 –	– 0,50	– 0,75	– 1,00	– 1,50
Вода дистиллированная	4,00	3,50	3,00	2,00	0,50	3,50	3,25	3,00	2,50
Реактив Несслера	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00
Содержание аммония в пробе объемом 5 мл, мкг	0,00	0,50	1,00	2,00	3,50	5,00	7,50	10,00	15,00
Концентрация аммония, мг/л	0,00	0,10	0,20	0,40	0,70	1,00	1,50	2,00	3,00

Приготовление основного раствора суммы тяжелых металлов. Основной раствор суммы тяжелых металлов готовят из сме­си солей или металлов цинка, меди и свинца в молярных соотношениях 3:1:1. С этой целью в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают взвешенные на аналитических весах навески (1,7741±0,0010) г нитрата цинка 6-водного, (0,4994±0,0010) г сульфата меди (II) 5-водного и (0,7579±0,0010) г ацетата свинца 3-водного (либо эквивалентные им количества металлических цинка, меди и свинца – 0,390 г, 0,127 г и 0,414 г соответственно). В колбу мерным цилиндром приливают 20 мл концентрированной азотной кислоты (осторожность при выполнении операции! ) и после растворения солей (металлов) добавляют дистиллирован­ную воду до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 0,01 г-моль/л по умме металлов.

Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев.

Приготовление стандартного раствора. Вспомогательный раствор:
1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипет­ки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов обработкой ра­створом дитизона. Полученный раствор имеет концентрацию 0,0001 г-моль/л и должен быть использован в течение рабочего дня.

Стандартный раствор: 1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 г-моль/л) помещают с помо­щью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов. Стандартный раствор имеет концентрацию 0,000001 г-моль/л (1x10⁶ мг-моль/мл) и должен быть использован в тече­ние рабочего дня.

Шкалу эталонных растворов приготавливают по ал­горитму, приведенному в табл. 6. Экстракцию раствором дитизона проводят в делительной воронке, после расслоения жидкостей органический слой сливают в колориметрическую пробирку.

Эталонные растворы суммы тяжелых металлов стабильны в течение рабочего дня (6-8 часов).

Таблица 6

Дата добавления: 2014-12-26