Приготовление буферных эталонных растворов

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов суммы металлов

Наименование раствора и порядок его использования	Количество раствора, мл
Номер эталонного раствора
Стандартный раствор суммы метал-лов с концентрацией: 1´10 мг-моль/мл		2,5		7,5	12,5
Вода дистиллированная очищенная	25,00	22,50	20,00	17,50	12,50	5,00
Буферный раствор	По 1,0 мл в каждую пробу
Раствор дитизона	По 2,0 мл в каждую пробу
Раствор очищенного аммиака	По 2 капли в каждую пробу
Содержание суммы металлов в пробе объемом 25 мл, мг-моль/мл ´10^6		2,5		7,5	12,5
Концентрация суммы металлов, мг-моль/л ´ 10^4

Приготовление раствора фосфата натрия двузамещенного (0,2 г-моль/л). Взвешенную на аналитических весах навеску (28,3920±0,0001) г безводного фосфата натрия двузамещениого, предварительно высушенного до постоянной массы при (120±5)°С (не допускать расплавления соли!), помещают в мерную колбу на 1000 мл, растворяют в небольшом (200-300 мл) количестве дис­тиллированной воды и доводят объем раствора дистиллирован­ной водой до 1000 мл. Для стабилизации раствора к нему добавляют
3-4 капли толуола. Полученный раствор имеет концентрацию 0,2 г-моль/л.

Приготовление раствора лимонной кислоты (0,1 г-моль/л). Взвешенную на аналитических весах навеску (21,0140±0,0001) г кислоты лимонной 1-водной помещают в мер­ную колбу на 1000 мл, растворяют в 200-300 мл дистиллирован­ной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор имеет концентрацию 0,1 г-моль/л.

Приготовление буферных растворов. Буферные растворы приготавливают согласно табл. 7 для такого диапазона значений водородного показателя, который наиболее характерен (вероятен) для контролируемых сред.

Таблица 7

Состав буферных растворов для различных значений рН
(по данным ГОСТ 4919.2-77)

рН	Раствор фосфорнокислого натрия двухзамещенного (0,2 г-моль/л), мл	Раствор лимонной кислоты (0,1 г-моль/л), мл	рН	Раствор фосфорнокислого натрия двузамещенного (0,2 г-моль/л), мл	Раствор лимонной кислоты (0,1 г-моль/л), мл
4,0	38,5	61,5	6,0	63,1	36,9
4,2	41,4	58,6	6,2	66,1	33,9
4,4	44,1	55,9	6,4	69,2	30,8
4,5	45,4	54,6	6,6	72,7	27,3
4,6	46,7	53,3	6,8	77,2	22,8
4,8	49,3	50,7	7,0	82,3	17,7
5,0	51,5	48,5	7,2	86,9	13,1
5,2	53,6	46,4	7,4	90,8	9,2
5,4	55,7	44,3	7.6	93,6	6,4
5,6	58,0	42,0	7,8	95,7	4,3
5,8	60,4	39,6	8,0	97,2	2,8

У при­готовленной серии буферных растворов с помощью рН-метра измеряют фактическое значение рН по меньшей мере у трех растворов – на границах выбранного диапазона и в его середине. При неудовлетворительном совпадении (с точностью хуже ± 0,1 еди­ниц рН) измеренных значений с приведенными в табл. 7 анализи­руют и устраняют причины отклонений (например, неправильно приготовленные растворы, потеря качества реактивов, неисправ­ность рН-метра, ошибка оператора и др.).

При получении результатов, не совпадающих с данными табл. 7, но при исправном рН-метре, приготовленная серия буферных растворов также может быть ис­пользована для визуального контроля водородного показателя, с учетом фактических величин рН растворов.

Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в табл. 8. Эталонные буферные растворы стабильны втечение
2-3 дней.

Таблица 8

Дата добавления: 2014-12-26