Статья III. Приготовление растворов из стандарт-титров

Мерные колбы

Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления растворов до указанных объемов. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка, а на широкой части указан номинальный объем раствора, который можно приготовить (или отмерить) с помощью данной колбы при определенной температуре (см. рис. 1).

Мерные колбы бывают различной вместимости: от 25 мл до 2 л.

Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с во­ронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой. Доведение объема раствора до метки производят осторожно, а последние капли жидкости вблизи метки добавляют с помощью глазной пипетки. Если жидкость оказалась налита выше метки, то раствор первичного стандарта или приготовленный из фиксанала считается испорченным.

После доведения объема жидкости в колбе до метки (по нижнему краю мениска) колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор в колбе, несколько раз переворачивая ее вверх дном. Более подробно этот процесс описан далее.

Очень удобно приготовлять растворы при помощи заранее отвешенных или отмеренных в стеклянные ампулы реактивов, так называемых «стандарт-титров». Иногда их называют нормадозами или фиксаналами.

Стандарт-титры представляют собой стеклянную ампулу с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 или 0,1 М раствора. Ампулу разбивают, содержимое переносят в мерную колбу и объем раствора доводят водой до метки. Стандарт-титры могут содержать самые различные вещества – серную, соляную, уксусную кислоты, гидроксиды натрия и калия карбонат натрия и т.п., а также различные смеси, которые после приготовления используются как буферные растворы.

Ампула 4, в которой запаяно предназначенное для растворения вещество, имеет с двух сторон по углублению (рис. 5). Эти углубления разбиваются стеклянным бойком
3 – стеклянной палочкой с острым концом и утолщением посередине.

Рис. 5. Приготовление раствора точно известной концентрации из стандарт-титра или фиксанала: 1 – мерная колба; 2 – воронка; 3 – стеклянный боек с утолщением;
4 – ампула с растворяемым веществом; 5 – деревянный или пластмассовый молоточек; 6 – промывалка с дистиллированной водой для смывания вещества со стенок ампулы, осколков стекла и воронки; 7 –приблизительный уровень раствора после приливания воды для первого перемешивания раствора; 8 – метка (черта, риска), до которой доводите объем раствора, после чего производится второе перемешивание.

Перед тем как приготовить раствор, с ампулы следует снять этикетку, если она есть, и промыть наружную поверхность ее дистиллированной водой.

В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку 2 диаметром 8–10 см. В воронку вставляют боек. Утолщение не позволяет бойку провалиться в колбу и одновременно препятствует попаданию в нее кусочков стекла. Затем ампула ударяется углублением об острие находящегося в воронке бойка. Не вынимая и не переворачивая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы.

Не изменяя положения ампулы и не вынимая ничего из воронки, ампулу изнутри промывают струей воды из промывалки 6, промывают также стенки воронки, боек и осколки стекла.

Объем воды для промывания примерно должен, быть равен шестикратному объему ампулы.

После перенесения содержимого ампулы в колбу объем жидкости доводят до горла колбы, перемешивают раствор, доводят объем до метки и снова перемешивают раствор.

Приготовьте по указанию преподавателя из имеющихся в лаборатории стандарт-титров раствор, который будет использован в последующей работе.

Выполните задание 2.

Дата добавления: 2014-12-26