Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Ход работы. Натриевая соль n-толуолсульфокислоты




Натриевая соль n-толуолсульфокислоты

Практические работы

Образец оформления отчета и расчетов приведены в приложении (см. с. 55).

Основные реакции:

 

 

 

Побочные реакции:

 

 

Реактивы: толуол 16 см3, серная кислота (ρ=1,83 г/см3), хлорид натрия 20 г, гидрокарбонат натрия 8 г.

Посуда и приборы: колба круглодонная длинногорлая (200 см3), холодильник, стакан химический (100 см3), колба Бунзена, воронка Бюхнера, предохранительная склянка.

 

 

В длинногорлую круглодонную колбу на 200 см3, снабженную обратным водяным холодильником, помещают 16 см3 толуола и осторожно вносят 9,5 см3 концентрированной серной кислоты (ρ=1,83 г/см3), прибавляют 2–3 «кипелки» и на асбестовой сетке нагревают смесь до кипения (рис. 20, а).

Как только смесь закипит, огонь регулируют так, чтобы смесь слабо кипела в течение 1 ч. Реакционную смесь хорошо перемешивают каждые 2–3 мин, встряхивая колбу, что способствует хорошему выходу и ускоряет реакцию. Запрещается перемешивание смеси при ее перегреве: если в отсутствии перемешивания с кончика холодильника интенсивно скапывает конденсат. Необходимо уменьшить нагрев, дождаться прекращения стекания конденсата, затем возобновить перемешивание. При оптимальном нагреве конденсат стекает со стенок колбы и кончика холодильника только при перемешивании.

После выключения нагрева, через 2 мин в реакционную смесь осторожно, небольшими порциями, вливают через холодильник 50 см3 воды. Содержимое колбы перемешивают, снимают холодильник и переливают смесь в стакан. Колбу ополаскивают 20 см3 воды, полученный при ополаскивании раствор приливают к основной смеси в стакан. Кислый раствор осторожно нейтрализуют 8 г гидрокарбоната натрия, прибавляя его небольшими порциями, затем добавляют 20 г NaCl. Смесь нагревают до кипения на асбестовой сетке (рис. 20, б). Если NaCl не растворяется, добавляют немного воды.

Раствор охлаждают холодной водой (рис. 20, в). Выпавшие кристаллы продукта отсасывают на воронке Бюхнера (рис. 20, г) и сушат на воздухе, фильтре и плотном листе бумаги.

 

 

 

а б

 

 

 

 

 

в г

Рис. 20. Схемы установок для синтеза натриевой соли

n-толуолсульфокислоты:

а – нагревание с обратным холодильником;

б – нагревание на асбестовой сетке;

в – кристаллизация;

г – вакуумное фильтрование




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-12-26; Просмотров: 2678; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.012 сек.