К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, по 1 мл растворов аммония хлорида и аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата.
Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных и уксусной кислотах.
К 2—3 каплям раствора прибавляют 3—5 капель воды и 2—3 капли раствора хлорида бария Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах
К 2 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 25 мл воды, 5 ил аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотного хромчерного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
22.03.
Пропись 1.
Раствор калия хлорида 1%, 5% и 10%
Состав: Калия хлорида 10 г, 20 г или 100 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Калий - ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок
Хлорид - ион. К 3-5 кап. раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение:
Калия хлорид. К 1 мл 1% или 2 мл разведения для 5% и 10% (1:20) растворов прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,007456 г калия хлорида.
Припись 2. Раствор амидопирина 5%
Состав: Амидопирина 50 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Плотность 1,0032
Амидопирин. К 2 мл раствора прибавить 2 кап. раствора хлорида окисного железа. Образуется синее быстро исчезающее окрашивание, а затем - хлопьевидный коричневый осадок. После подкисления несколькими каплями разведенной соляной кислоты окраска становиться сине - фиолетовой.
Количественное определение.
Амидопирин. К 1 мл раствора прибавить 2 кап. раствора метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленовой сини и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до красновато - фиолетовой окраски.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.
Пропись 3. Кислота 10% хлористоводородная
НС1
Описание.Бесцветная прозрачная летучая жидкость, своеобразного запаха, кислого вкуса.
Плотность 1,0474
Растворимость.Смешивается с водой и спиртом во всех соотношениях, образуя растворы сильно кислой реакции.
Подлинность. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака
Свободный хлор.5 мл препарата смешивают с 5 мл воды, добавляют 1 мл раствора йодида калия, 1 мл хлороформа и взбалтывают. В течение 1 минуты хлороформный слой не должен окрашиваться в розовый или фиолетовый цвет.
Сернистая кислота.К 50 мл воды прибавляют 0,1 мл 0,01 н. раствора йода й 1 мл раствора крахмала. К. окрашенной в синий цвет жидкости прибавляют 5 мл препарата, разбавленных 4 мл воды; в течение полминуты раствор не должен обесцвечиваться.
Сульфаты. 5 мл препарата разбавляют водой до 50 мл. 10 мл полученного раствора не должны давать реакции на сульфаты.
Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора не должны давать реакции на тяжелые металлы.
Железо. 10 мл препарата не должны содержать железа- более, чем 3 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более,0001% в препарате).
Сульфатная зола из 10 мл препарата не должна превышать 0,01%.
Мышьяк. 3 мл препарата не должны давать реакции на мышьяк.
Количественное определение. Титруют 5 мл разведенного раствора (20:100) ОД моль/лраствором натрия гидрооксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидр оксида соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной
Хранение. Список Б. В склянках с притертыми пробками.
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
23.03.
Внутриаптечная заготовка
Пропись 1
Раствор пероксида водорода 3%
Перекись водорода (H2O2, пергидроль) Перокси́д водоро́да (перекись водорода), H2O2 — простейший представитель пероксидов. Бесцветная жидкость с «металлическим» вкусом, неограниченно растворимая в воде, спирте и эфире. Концентрированные водные растворы взрывоопасны. Пероксид водорода является хорошим растворителем. Из воды выделяется в виде неустойчивого кристаллогидрата H2O2•2H2O.
Систематическое наименование Пероксид водорода Химическая формула H2O2 Отн. молек. масса 34,01 а. е. м. Молярная масса 34,01 г/моль Физические свойства Плотность вещества 1.4 г/см³ Состояние (ст. усл.) жидкость Термические свойства Температура плавления −0,432 °C Температура кипения 150,2 °C Энтальпия (ст. усл.) -136.11 кДж/моль Химические свойства pKa 11.65 Растворимость в воде неограниченная г/100 мл
Идентификация.
2 капли раствора наносят на фарфоровую чашечку, прибавляют 1 каплю разведенной серной кислоты, 3-4 капли эфира, 1 каплю раствора калия дихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.
Количественное определение
Раствор пероксида водорода 3% - 50 мл
1 мл раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. 1 мл разведения помещают в колбочку, приливают 5 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором калия перманганата (0,02 моль/л, УЧ 1/5 KMnO4) до слабо-розовой окраски. М.м. 30,01.
Пропись 2.
Раствор глюкозы 5, 10, 20, 25% для инъекций.
Раствор глюкозы 5, 10, 20, 25% для инъекций.
Состав:
Глюкозы безводной 50, 100, 200, 250 г.
Раствор кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) до рН 3,0-4,1-5 мл
Натрия хлорида 0,26 г.
Воды для инъекций до 1 л
Описание. Прозрачная бесцветная жидкость.
Подлинность.Глюкоза.
1. К 0,5 мл раствора прибвляют 3мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.
2. Помещают 2-3 капли раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 2 капли воды. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
Хлорид-ион. К 1 мл раствора прибавляют по 2-3 капли кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Натрий-ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Кислотность.
1. К 2-3 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.
2. К 2-3 мл раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого. Раствор окрашивается в розовый цвет. рН 3,0-4,1 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).
Количественное определение.
Глюкоза (м.м. 180,14)
1. Рефрактометричекий метод.
Содержание глюкозы (Х) в г в 1 мл раствора вычисляют по формуле:
Содержание глюкозы в 1 мл раствора должно быть 0,0485-0,0515; 0,097-0,103; 0,194-0,206; 0,242-0,258г.
2.Иодометрический метод.
5 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят водой до метки.
1 мл разведения помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2,5 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2), 0,5 мл раствора натрия гидроксида (1 моль/л) и оставляют в темном месте на 5 минут. Затем прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной. Избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Индикатор – крахмал. Параллельно проводят контрольный опыт.
Определение стабилизатора в растворе глюкозы.
Вариант1.Кислота хлороводородная.
К 25 мл раствора прибавляют 1 каплю метилового красного и титруют раствором натрия гидроксида (0,02 моль/л) от красного до желтого окрашивания (А мл).
1 мл раствора натрия гидроксида (0,02 моль/л) соответствует 0,0007292 г хлороводорода. Содержание раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) (Х) в 1 мл раствора вычисляют по формуле:
,
где 0,003646 – содержание хлороводорода в 1 мл раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л),
а – навеска лекарственной формы (25 мл).
Натрия хлорид и кислота хлороводородная.
К 2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,02 моль/л) до появления красноватого осадка (Б, мл).
М.м. натрия хлорида 58,44
Содержание натрия хлорида (Х) в г в 1 мл вычисляют по формуле:
Вариант2.
К 25 мл раствора глюкозы прибавляют 1-2 капли раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка.
1 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) соответствует 0,0097 г суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной, которых в 1 мл раствора должно быть 0,00043-0,00053 г.
Содержание суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной (Г∑) в г 1 мл раствора рассчитывают по формуле:
Теоретический расчет суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной в 1мл раствора глюкозы.
Стабилизатор Вейбеля:
Натрия хлорид 5,2 г
Кислоты хлороводородной разведенной 4,4 мл
Воды для инъекций до 1 л
В 1 литр стабилизатора содержится 9,6 г суммы NaCl и HCl разв.
На 1 литр раствора глюкозы добавлено 50 мл стабилизатора (5%):
В 1000 мл — 9,6 г суммы NaCl и HCl разв.
В 50 мл — х г суммы NaCl и HCl разв.
х=0,48 г суммы NaCl и HCl разв. в 1 л раствора глюкозы; 0,00048 г суммы NaCl и HCl разв. в 1 мл расвора глюкозы.
Расчет среднего титра натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной.
— 0,005844 г/мл
— 0,003646 г/мл
Пропись 3
Раствор Рингера Состав: Натрия хлорида 9 г Калия хлорида 0,2 г Кальция хлорида 0,2 г Натрия гидрокарбоната 0,2 г Воды для инъекций до 1 л Определение подлинности:
Натрий - ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет.
Хлорид - ион. К 3-5 кап. раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Калий - ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок
Гидрокарбонат - ион.
1). К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа. 2). К 2 мл раствора прибавляют 5 кап. насыщенного раствора магния сульфата. Белый осадок образуется только при кипячении (гидрокарбонат - ион).
Кальций - ион. К 3 мл раствора прибавляют 1 кап. оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака
Количественное определение:
Натрия гидрокарбонат. К 5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора метилового красного и титруют 0,02 н. раствора соляной кислоты до красного окрашивания.1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.
Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида
Натрия хлорид, калия хлорид и кальция хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00596 г суммы хлоридов натрия, калия и кальция.
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
24.03.
Внутриаптечная заготовка
Пропись 1.
Раствор новокаина 0, 25%, 0,5%, 1% и 2% Состав: Новокаина 2,5 г, 5 г, 10 г или 20 г Раствора соляной кислоты 0,1 н. соответственно: 3 мл, 4 мл, 9 мл или 12 мл Воды для инъекций до 1 л Описание:Прозрачная бесцветная жидкостьОпределение подлинности: Новокаин.
1) К 3-5 кап. раствора прибавляют по 2-3 кап. разведенной соляной кислоты и щелочного раствора бета - нафтола - 3 ч. и натрия нитрита 10% - 1 ч. образуется оранжево - красный осадок.
2) К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 кап. разведенной серной кислоты и 2-3 кап. 0,1 н. раствора калия перманганата. Фиолетовая окраска исчезает.
Хлорид - ион. К 3-5 кап. раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение:
Новокаин. К 2 мл 0,25%, 0,5% или 1 мл 1% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г бромида калия, 2 кап. раствора тропеолина 00,1 кап. раствора метиленового синего и титруют при 18-20 град. 0,02 М (0,25% и 0,5%) или 0,1 М (1% и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его в начале 0,2-0,3 мл через 1 мин., а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до эквивалентного количества) по 1-2 кап. через 1 мин. до перехода красно - фиолетовой окраски в голубую.
При титровании 0,02 М раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г, а 0,1 М - 0,02728 г новокаина.
Кислота соляная 0,1 н. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый - красный). 1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г хлристого водорода.
Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют по формуле:
А х 0,0003646 х 100 х 100
Х = -------------------------,
5 х 0,3646
где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,
0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, г.
Пропись 2
Раствор фурацилина 0,02% Состав: Фурацилина 0,2 г Воды для инъекций до 1 л Описание:Прозрачная жидкость желтого цвета
Определение подлинности:
Фурацилин. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора едкого натра. Появляется оранжевое окрашивание.
Количественное определение.
Фурацилин. В колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл помещают 5 мл 0,01 н. раствора йода, прибавляют 0,1 мл раствора едкого натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 мин. к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).
Параллельно проводят контрольны опыт.
1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина.
Пропись 3
Калий йодид 20 %
Описание:Прозрачная бесцветная жидкостьОпределение подлинности
К 4—5 каплям раствора прибавляют 4—5 капель воды, по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.
К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли воды и разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформныйслой окрашивается в фиолетовый цвет
Количественное определение
К 10 мл разведенного раствора (5:100) прибавляют0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 3—5 капель 0,1% Раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розово го окрашивания осадка. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
25.03.
Концентраты
Пропись 1.
Натрия бензоат 10%
Плотность1,0381
Прозрачность и цветность раствора.Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным а бесцветным.
Щелочность и кислотность.К полученному раствору прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться' бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,75 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
Хлориды. 0,15г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).
Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Потеря в весе при высушивании.Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3%.
Подлинность
К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды н 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Количественное определение
К 10 мл разведенного раствора (10:100)) прибавляют20 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и1 каплю раствора метиленово-го синего, титруют 0,1 моль/лраствором соляной кислотыпри взбалтывании до фиолетового окрашивания водногослоя, сходного с таковым в контрольном опыте.
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0144 г натрия бензоата
Пропись 2. Натрия бромид 20%
Плотность1,1488
Прозрачность и цветность раствора. Раствор препарата (1: 10) должен быть прозрачным и бесцветным
Щелочность. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной «охлажденной воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет ни на холоду, ни при кипячении от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.
Подлинность
К 3—4 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли воды и разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Количественное определение
Титруют 5 мл разведенного раствора (5:100) ОД моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида
Пропись 3.
Натрия гидрокарбонат 5 %
Плотность 1,0331
Состав 50 г натрия гидрокарбоната
До 1 л воды для инъекций
Подлинность
К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Количественное определение
Титруют 10 мл разведенного раствора (10:100) 0,1 моль/л с раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
28.03.
Концентраты
Пропись 1.
Натрия салицилат 10%
Плотость1,0301
Прозрачность и цветность раствора.Раствор 2 г препарата в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.
Щелочность или кислотность.К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,4 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
Подлинность
К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет
Количественное определение
К 10 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 2 каплн раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего, 20 мл эфира и титруют0,1 моль/л раствором солянойкислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте
1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01601 гнатрия салнцилата.
Пропись 2
Натрия тио сульфат 60 % Na2S203 * 5H2O
Прозрачная жидкость. Допускаются беловатый, желтоватый или слабо-розовый оттенок.
Плотность 1,2734
Подлинность
К 3—4 Каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Постепенно раствор мутнеет и выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.
К 3—4каплям раствора прибавляют по 1—2 мл воды ираствора нитрата серебра. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.
Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается вжелтый цвет
Количественное определение
К 5 мл разведенного раствора (5:100) прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода (индикатор — крахмал).
I мл 0,1 моль/л растворайода соответствует 0,02482 гнатрия тиосульфата
Пропись 3
Хл ор а л гидр ат 10 %CCl3CH(ОН)2
Водные растворы хлоралгидрата нейтральны, разлагаются с образованием трихлоруксуснон кислоты. При нагревании разложение ускоряется. Гигроскопичен при повышенной влажности. На воздухе медленно улетучивается.
Подлинность
К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гид-роксида и взбалтывают. Выделяется хлороформ, обнаруживаемый по запаху. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание
Количественное определение
К 10 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 5, 12мл 0,1моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и через 2 мин избыток натрия гидроксида оттитровы-вают 0,1моль/л раствором со-лнной кислоты (индикатор — фенолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1мл 0,1 моль/лраствора натрия гидроксида соответствует 0,01654 г хлоралгидрата
дата
Характер и содержание выполненной работы
Подпись
29.03.
Анализ лекарственных веществ
Anaesthesinum
Анестезин Aethylis Aminobenzoas *
(Аnaesthesinum). Этиловый эфир пара-аминобензойной кислоты.M. в. 165,19
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Вызывает на языке чувство онемения.
Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте.
Подлинность.
Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, подкисленной 3 каплями разведенной соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора нитрита натрия и взбалтывают; полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора р-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок.
0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора едкого натра и приливают 0,1 н. раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа.
0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл раствора хлорамина. Через 2—3 минуты добавляют 2 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.
Температура плавления 89—91,5°.
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта должен быть прозрачным и бесцветным.
Кислотность. К полученному раствору прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002% в препарате).
Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты Титрование проводят при температуре не выше 18—20°, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0—10°.
Точку эквивалентности определяют с помощью внутренних индикаторов, внешних индикаторов (йодкрахмальная бумага, флавакридин и др.) или электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование «до полной остановки»).
В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего), нейтральный красный (2 капли 0,5% раствора в начале и 2 капли в конце титрования) и др. Титрование с тропеолином 00 ведут до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим — от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным — от малиновой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 минут.
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 минуту после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге.
Параллельно проводят контрольный опыт.
При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод.
. В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.
1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г C9H11NO2, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Высшая разовая доза внутрь 0,5 г.
Высшая суточная доза внутрь 1,5 г.Местноанестезирующее средство.
РезерпинReserpinum
11,17-диметокси-15-карбометокси-18(3',4',5'-триметоксибеноилокси)-аллойохимбан. или
3, 4, 5-Триметоксибензоат метилрезерпата.
М. в. 608,7
Описание. Белый или желтоватый мелкокристаллический порошок.
Растворимость. Очень мало растворим в воде, 95% спирте и эфире, легко растворим в хлороформе и уксусной кислоте.
Подлинность. К 1 мг препарата прибавляют 0,2 мл раствора ванилина в соляной кислоте; в течение 2 минут появляется розовое окрашивание.
1 мг препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, прибавляют 1 мл 0,5 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия; через 1—2 минуты появляется зеленая флюоресценция.
Удельное вращение от —113° до —122° (1% раствор в хлороформе).
Оптическая плотность. 0,002% раствор препарата в 95% спирте имеет максимум поглощения при длине волны 268 нм; оптическая плотность этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 268 нм •около 0,55; в интервале длин волн от 288 нм до 295 нм около 0,34.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.
Сульфатная зола из 0,2 г препарата должна быть невесомой.
Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый).
1 мл 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,06087 г 'C33H40N2O9, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5% и не более 101,0%-
Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в прохладном, защищенном от света месте.
Высшая разовая доза внутрь 0,002 г.
Высшая суточная доза внутрь 0,01 г..Нейролептическое, гипотензивное средство.
Анальгин
1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-1М-метансульфат
Натрия
C13H,6N3Na04S • Н20 М. в. 351,3
Описание. Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при< стоянии желтеют.
studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав!Последнее добавление
Содержание глюкозы в 1 мл раствора должно быть 0,0485-0,0515; 0,097-0,103; 0,194-0,206; 0,242-0,258г.
2.Иодометрический метод.
5 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят водой до метки.
1 мл разведения помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2,5 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2), 0,5 мл раствора натрия гидроксида (1 моль/л) и оставляют в темном месте на 5 минут. Затем прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной. Избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Индикатор – крахмал. Параллельно проводят контрольный опыт.
Определение стабилизатора в растворе глюкозы.
Вариант1.
Кислота хлороводородная.
К 25 мл раствора прибавляют 1 каплю метилового красного и титруют раствором натрия гидроксида (0,02 моль/л) от красного до желтого окрашивания (А мл).
1 мл раствора натрия гидроксида (0,02 моль/л) соответствует 0,0007292 г хлороводорода. Содержание раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) (Х) в 1 мл раствора вычисляют по формуле:
,
где 0,003646 – содержание хлороводорода в 1 мл раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л),
а – навеска лекарственной формы (25 мл).
Натрия хлорид и кислота хлороводородная.
К 2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,02 моль/л) до появления красноватого осадка (Б, мл).
М.м. натрия хлорида 58,44
Содержание натрия хлорида (Х) в г в 1 мл вычисляют по формуле:
Вариант2.
К 25 мл раствора глюкозы прибавляют 1-2 капли раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка.
1 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) соответствует 0,0097 г суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной, которых в 1 мл раствора должно быть 0,00043-0,00053 г.
Содержание суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной (Г∑) в г 1 мл раствора рассчитывают по формуле:
Теоретический расчет суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной в 1мл раствора глюкозы.
Стабилизатор Вейбеля:
Натрия хлорид 5,2 г
Кислоты хлороводородной разведенной 4,4 мл
Воды для инъекций до 1 л
В 1 литр стабилизатора содержится 9,6 г суммы NaCl и HCl разв.
На 1 литр раствора глюкозы добавлено 50 мл стабилизатора (5%):
В 1000 мл — 9,6 г суммы NaCl и HCl разв.
В 50 мл — х г суммы NaCl и HCl разв.
х=0,48 г суммы NaCl и HCl разв. в 1 л раствора глюкозы; 0,00048 г суммы NaCl и HCl разв. в 1 мл расвора глюкозы.
Расчет среднего титра натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной.
— 0,005844 г/мл
— 0,003646 г/мл
Пропись 3
Раствор Рингера Состав: Натрия хлорида 9 г Калия хлорида 0,2 г Кальция хлорида 0,2 г Натрия гидрокарбоната 0,2 г Воды для инъекций до 1 л Определение подлинности:
Натрий - ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет.
Хлорид - ион. К 3-5 кап. раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Калий - ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок
Гидрокарбонат - ион.
1). К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа. 2). К 2 мл раствора прибавляют 5 кап. насыщенного раствора магния сульфата. Белый осадок образуется только при кипячении (гидрокарбонат - ион).
Кальций - ион. К 3 мл раствора прибавляют 1 кап. оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака
Количественное определение:
Натрия гидрокарбонат. К 5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора метилового красного и титруют 0,02 н. раствора соляной кислоты до красного окрашивания.1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.
Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида
Натрия хлорид, калия хлорид и кальция хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00596 г суммы хлоридов натрия, калия и кальция.
Анестезин Aethylis Aminobenzoas *
(Аnaesthesinum). Этиловый эфир пара-аминобензойной кислоты.M. в. 165,19
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Вызывает на языке чувство онемения.
Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте.
Подлинность.
Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, подкисленной 3 каплями разведенной соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора нитрита натрия и взбалтывают; полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора р-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок.
0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора едкого натра и приливают 0,1 н. раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа.
0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл раствора хлорамина. Через 2—3 минуты добавляют 2 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.
Температура плавления 89—91,5°.
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта должен быть прозрачным и бесцветным.
Кислотность. К полученному раствору прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002% в препарате).
Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты Титрование проводят при температуре не выше 18—20°, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0—10°.
Точку эквивалентности определяют с помощью внутренних индикаторов, внешних индикаторов (йодкрахмальная бумага, флавакридин и др.) или электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование «до полной остановки»).
В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего), нейтральный красный (2 капли 0,5% раствора в начале и 2 капли в конце титрования) и др. Титрование с тропеолином 00 ведут до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим — от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным — от малиновой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 минут.
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 минуту после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге.
Параллельно проводят контрольный опыт.
При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод.
. В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.
1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г C9H11NO2, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Высшая разовая доза внутрь 0,5 г.
Высшая суточная доза внутрь 1,5 г.
Местноанестезирующее средство.
РезерпинReserpinum
11,17-диметокси-15-карбометокси-18(3',4',5'-триметоксибеноилокси)-аллойохимбан. или
3, 4, 5-Триметоксибензоат метилрезерпата.
М. в. 608,7
Описание. Белый или желтоватый мелкокристаллический порошок.
Растворимость. Очень мало растворим в воде, 95% спирте и эфире, легко растворим в хлороформе и уксусной кислоте.
Подлинность. К 1 мг препарата прибавляют 0,2 мл раствора ванилина в соляной кислоте; в течение 2 минут появляется розовое окрашивание.
1 мг препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, прибавляют 1 мл 0,5 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия; через 1—2 минуты появляется зеленая флюоресценция.
Удельное вращение от —113° до —122° (1% раствор в хлороформе).
Оптическая плотность. 0,002% раствор препарата в 95% спирте имеет максимум поглощения при длине волны 268 нм; оптическая плотность этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 268 нм •около 0,55; в интервале длин волн от 288 нм до 295 нм около 0,34.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.
Сульфатная зола из 0,2 г препарата должна быть невесомой.
Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый).
1 мл 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,06087 г 'C33H40N2O9, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5% и не более 101,0%-
Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в прохладном, защищенном от света месте.
Высшая разовая доза внутрь 0,002 г.
Высшая суточная доза внутрь 0,01 г.
.Нейролептическое, гипотензивное средство.
Анальгин
1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-1М-метансульфат
Натрия
C13H,6N3Na04S • Н20 М. в. 351,3
Описание. Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при< стоянии желтеют.