Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Сорбент




В качестве сорбентов в тонкослойной хроматографии наиболее широкое применение нашли силикагель и оксид алюминия. Имеются в продаже также гидроксиаппатит, силикат магния, диатомитовая земля (смешанный силикат натрия-магния), целлюлоза и некоторые ее модификации, полиамиды.

Хотя для формирования тонкого слоя может использоваться сорбент с любым размером зерен, но для прготовления пластин высокого качества стремятся использовать как можно более однородную фракцию, что уменьшает степень размывания пятен и, в конечном итоге, обеспечивает высокое качество разделения. В большинстве случаев используются сорбенты с частицами размером 10 – 20 мкм. Увеличение размера частиц приводит к ухудшению разделяющей способности, уменьшение размера – к значительному замедлению процесса элюции; качество разделения, правда, в последнем случае увеличивается. Для приготовления пластин для ВЭТСХ используются очень узкие фракции частиц.

Популярность силикагеля как сорбента в ТСХ обусловлена его высокой активностью, большой удельной поверхностью и химической устойчивостью. Высокая гидрофильность силикагеля позволяет использовать его не только как неподвижную фазу в адсорбционной хроматографии, но и как носитель гидрофильной фазы в распределительном варианте.

Даже наиболее обезвоженный силикагель для адсорбционной хроматографии на поверхности содержит значительное количество прочно связанной воды, имеющей структуру подобную структуре льда. Это обуславливает высокую адсорбционную способность силикагеля по отношению к веществам, имеющим в своей структуре группы – акцепторы и доноры водородной связи. В большинстве случаев силикагель для хроматогрфии (точнее, его суспензия в воде) имеет слабокислую реакцию, что обуславливает чрезвычайно высокую сорбцию органических оснований. Способность силанольных групп, присутствующих на поверхности к диссоциации (хотя и слабой), обуславливает высокую сорбируемость ионных соединений. Все это обуславливает применение высокополярных элюентов при хроматографическом анализе органических кислот, оснований и их солей.

Свойства окиси алюминия во многом похожи на свойства силикагеля, но она отличается от последнего более высоким значением pH водной суспензии и меньшей удельной поверхностью. В силу координационной ненасыщенности оксида алюминия, он проявляет значительно более высокое сродство к гидроксилсодержащисм соединениям, чем силикагель.

Благодаря высокой химической и термической стабильности этих двух сорбентов хроматограммы, полученные с их применением можно обрабатывать практически любыми реагентами, что значительно повышает информативность анализа по сравнению с анализом на других сорбентах.

Для формирования механически устойчивых слоев к сорбентам могут добавляться связующие – крахмал, гипс, поливиниловый спирт. Наиболее прочные слои получаются с применением крахмала, однако в этом случае нельзя применять агрессивные проявляющие реагенты (серная кислота, сильные окислители). Этих недостатков лишен гипс, но слои с его применением оказываются намного мягче, а процесс элюции – медленнее. Для флуоресцентного обнаружения нефлуоресцирующих веществ к сорбентам добавляют флуоресцентные индикаторы – флуоресцеин, сульфид цинка-кадмия и т.п.

Кирхнер рекомендует следующую методику приготовления силикагеля с крахмалом в качестве связующего. Готовят смесь, содержащую 19 г кремневой кислоты или силикагеля, 0.5 г крахмала и 38 мл дистиллированной воды (это соотношение можно изменять в зависимости от задач и характеристик сорбента и связующего). Смесь нагревают при перемешивании на кипящей водяной бане до полной желатинизации крахмала.

Недостатком крахмала как связующего является растрескивание слоя при высушивании и активации. Если такое наблюдается, следует изменить содержание крахмала или его сорт.

Полученную суспензию можно хранить в холодильнике в течение многих месяцев. При рассеянном свете ее можно хранить два месяца даже при комнатной температуре. Суспензия удобна для нанесения на пластинку.

 




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2014-12-27; Просмотров: 781; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.008 сек.